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光谱 傅里叶变换红外光谱仪简介
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傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer,简写为FTIRSpectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题Z为有效,因而中红外区是红外光谱中应用Z广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
FTIR光谱仪由3部分组成:红外光学台(光学系统)、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的Z主要部分。红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。
傅里叶变换红外光谱仪基本原理
光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分,一部分透射返回光源(TT),另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR),另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和,移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱,这就是人们所熟悉的傅立叶变换。
傅里叶红外光谱仪的特点
1)分辨能力高。一般棱镜式红外分光光度计分辨能力为1.000cm-1已经很不容易了,光栅式仪器也只是在个别光谱范围内达到0.200cm-1,但傅立叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内分辨能力达到0.100cm-1并不困难,而且更精密制造的仪器甚至能达到0.005cm-1。
2)扫描时间极快。一般棱镜式或光栅式红外分光光度计在单位时间内只能记录所研究的一个光
谱元,记录全部的光谱元就需要较长的时间,有的需要3~5min,有的需要7~10min。而傅立叶变换红外光谱仪记录全部光谱元与记录一个光谱元的时间相等,一般1s内即可完成光谱范围的扫描,因而扫描速度比一般分光光度计提高数百倍,这主要是由于干涉仪与扫描单色仪相比具有多路优点。有数据显示,在0~400.000cm-1范围内,分辨率为1.000cm-1,信噪比相同,干涉仪比单色仪在取得信息上要快4000倍。
3)辐射通量大。干涉仪测量光谱具有辐射通量大的优点首先为物理学家Jacquinot发现。常规分
光计由于带有入射和出射狭缝,使之能够达到检测器上的辐射能量非常有限,例如,在4000.000~400.000cm-1区域里分辨为8.000cm-1时,任一时刻达到检测器上的能量仅为0.20%左右,而当分辨率提高到1.000cm-1时,到达检测器上的能量仅为0.03%。因为不管高分辨率还是低分辨率的分光计都是在一个宽波数范围里测定红外光谱的低效设备。色散光谱仪中,仅那些通过单色器入射和出射击狭缝的辐射Z终才能达到探测仪。而在FTIR的干涉仪中没有狭缝的限制,干涉仪辐射通量的大小只取决于平面镜头的大小,因此在同样分辨的情况下,其辐射通量要比色散型仪器大的多。由于此优点使FTIR特别适用于测量弱信号光谱,从而具有很高的灵敏度。
4)具有极低的杂散辐射。因为具有某些波长的杂散辐射到达探测器后,将产生不同的干涉环纹,当变换为光谱之后,它们可以被鉴别出来,通常在全光谱范围内可低于0.30%。
5)研究很宽的光谱范围。使用棱镜式红外分光光度计,研究4000.000~400.000cm-1光谱要使用LiF,NaCl和KBr3个棱镜,使用光栅式红外分光光度计至少也得两块光栅和若干滤光片。要研究400.000~10.000cm-1的远红外光谱就需要另添置一台远红外分光光度计。傅立叶变换红外光谱仪仅仅改变分束器和光源就可以研究整个红外区13330.000~10.000cm-1的光谱。
6)适于微少试样的研究。因为傅立叶变换红外光谱仪光束截面甚少(约1mm左右),可用于研究单晶、单纤维这类物质,对于微量及痕量分析特别重要,现代计算机化的红外光谱仪,通过红外显微技术仅需几纳克(10-9g)的样品,或通过采用基质分离红外技术,仅需要几皮克(10-12g)的样品,即可测出物质的红外吸收。
傅里叶红外光谱仪的日常管理和维护
红外光谱仪是一种可以连续工作的仪器。在国外,红外光谱仪在周末和节假日通常都不关机,只有在通知停电时才关机。现在的红外光谱仪,干涉仪如果是机械轴承干涉仪,在软件设计上都包含有睡眠模式,即在仪器停止采集光谱数据后,过了一定的时间,干涉仪的动镜会自动地停止移动。这样可以延长干涉仪的使用寿命。
红外光谱仪开机后很快就能稳定,开机后30分钟即可以测试样品。为了延长仪器的寿命,下午下班后Z好关机,将电源全部断掉,这样能够确保仪器的安全。红外仪器的电源变压器、红外光源、He-Ne聚光器以及线路板都是有寿命的,所以仪器不使用时,Z好处于关机状态。夏天空气湿度太大,对仪器非常不利。如果天天使用,即使空气湿度大,也不会造成影响,如果长期不使用,仪器很容易损坏。因此在夏天,即使不使用,每个星期至少应通电几小时,赶掉仪器内部的潮气。
在红外光谱仪的零部件中,分束器是Z容易损坏的,其次是DTGS检测器。分束器和DTGS检测器的材料都是溴化钾或碘化铯晶片,所以Z怕潮气。因此,一定要保证光学台中的干燥剂处于有效状态。在南方,空气的湿度很大,为了保护分束器不至于受潮,当仪器不工作时,可以将分束器取出,保存在干燥器里,使用时,再将分束器装回去。
光学台中的平面反射镜和聚焦用的抛物镜,如果上面附有灰尘,只能用洗耳球将灰尘吹掉,吹不掉的灰尘不能用有机溶剂冲洗,更不能用镜头纸擦掉。否则会降低镜面的反射率。对红外显微镜要注意防尘。红外显微镜不使用时,应罩上防尘罩。红外显微镜样品台下方的聚光器的开口是朝上的,灰尘落在聚光器镜面上会降低聚光器的反射率。因此不使用红外显微镜时,应在样品台上放置一张纸,以防止灰尘落在聚光器镜面上。
如果干涉仪使用的是空气轴承干涉仪,推动空气轴承的气体必须是干燥的、无尘的、无油的。可以使用普氮或专gong红外仪器使用的空气压缩机提供的压缩空气。压缩空气进人空气轴承之前,必须经过干燥和过滤,否则会沾污空气轴承,使空气轴承不能正常工作。远距离搬动红外光谱仪时,应将干涉仪中的动镜固定住,以免搬动时因剧烈振动损坏轴承。
使用水冷却型红外光源时,为了节约水资源,应使用循环冷却水泵供水。循环水泵需用去离子水,并在水中加入防冻剂和去生物剂。应定期检查供水软管和接口,防止因水管长期使用而老化,造成跑水事故。
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