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气相色谱仪检测器的清洗方法

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
在使用色谱仪检测分析样品的过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以致影响其正常的工作性能,因此,简单介绍气相色谱仪几种常见检测器的清洁保养方法
若待检的物质于高沸点成分,通常可将检检器加热至Z高使用温度后,再通入载气,就可清除使用有放射源的检定器时加热要多心加小,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的
若检测器收到深度污染,以上方法都不能祛除污渍,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸

一热导检测器的清洗
将丙酮,,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用

二氢焰离子化检测器的清洗
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗
当沾污比较严重时,必须卸下清洗先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,Z后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿二氯甲烷等)以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,**先在120度保持数小时之后,再升至工作温度

三电子捕获检测器的清洗
电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心
先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗废液要用大量水稀释后弃去对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去


检测器在色谱检测分析中起着至关重要的作用,因此,应当做好清洁保养工作,以保证检测的准确性加快检测速率,也可延长仪器的使用寿命


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