样品准备
植物蛋白:
(1) 称取0.5 g 植物蛋,加入2 mL水混匀,加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液;
(2) 向下层残渣中加入10 mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液;
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸干,加入5 mL水,混匀,取1 mL待净化。
胶囊油: 称取0.5 g 胶囊油,加入10 mL甲醇,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液,取2 mL加入8 mL水,混匀,待净化。
SPE柱净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat No: 65461)
(1)活 化: 向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水,弃去流出液;
(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗: 向柱中加入3 mL20%甲醇水,弃去流出液,抽干小柱;
(4)洗 脱: 向柱中加入5 mL 甲醇:乙酸乙酯(1:2),推干小柱,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干,用50%甲醇水定容至1 mL,供HPLC分析。
色谱条件 色谱柱:Platisil PH,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99511)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:Ex:227 nm,Em:313 nm
流动相:A:水 B:乙腈
本方案适用于植物蛋和胶囊油中12种双酚A类的检测。
1-BFDGE-2H2O 2-BADGE-2H2O 3-BPA 4-BPF 5-BADGE-HCL-H2O 6-BADGE-H2O 7-BFDGE-2HCL 8-BISS 9-BFDGE 10-BADGE-2HCL 11-BADGE-HCL 12-BADGE
HPLC方法的典型运行时间大约为20 min,并且有些方法还需要使用氯化溶剂利用UPC2技术,可在3 min
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