1、样品提取
1.1 奶和奶粉样品
将1 g 奶粉或者2 mL 牛奶与5 mL 三水溶液(10 g/L) 加入15 mL 离心管中,充分振荡;
然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL ,充分涡旋混合2 min,3000 rpm 下离心2min,收集上清液;
向残渣中加入5 mL 三水溶液(10 g/L),重复提取一次,合并提取液待净化。
1.2 奶糖和饼干
称取1 g 样品与研钵中,加入适量海砂研磨成粉状,转入50 mL 离心管,用15 mL 三水溶液(10g/L) 清洗研钵,转入同一离心管中,充分振荡;
然后加入1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和5 mL ,充分涡旋混合2 min,3000 rpm 下离心2 min,收集上清液;
向残渣中加入15 mL 三水溶液(10 g/L),重复提取一次,合并提取液待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,流出液弃去;
b 上样: 将提取液加入PXC 柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容。
注:由于上清液的量大于柱管体积,应分次上样,或在PXC 柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810),适配器(Cat.#4803)。
流动相:缓冲溶液/ 乙腈=92/8
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 ℃
检测器:UV 240 nm
注: 缓冲溶液:将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000 mL 。
适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。
1 三聚氰胺
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