色谱柱:Diamonsil C18 150×4.6 mm, 5μm (Cat#:99901)
流动相:乙腈-0.025 mol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(磷酸调pH 5.0)(60:40,V/ V)
流速:1.0mL/min
检测器:荧光检测(λex= 250nm,λem=332nm)
摘要: 目的 建立兔血浆中DL111 IT的GX液相色谱荧光检测法.方法 血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后 ,选用Diamonsil ODS C18柱 (150mm× 4 . 6mm ,5 μm) ,乙腈 - 0.02 5mol/L磷酸氢二铵缓冲溶液 (磷酸调pH 5 .0 ) (6 0 .4 0 ,V/V)为流动相 ,流速1 0mL/min,荧光检测 (λex=2 5 0nm ,λem=332nm).结果 DL111 IT在浓度 1 .0 0~ 2 0. 0 0ng/mL范围内呈良好线性 ,r=0. 9996 ,n =5.高 (20.00ng/mL)、中 (10.00ng/mL-1)、低 (1 .0 0ng/mL) 3个质控样本平均提取回收率分别为85.3%± 1 .3% ,84 .9%± 2 . 7% ,85 . 8%± 1 .8% ,方法回收率分别为 99 .5 %± 0 . 4 % ,10 2 . 1%± 1. 8% ,10 .1 3%± 2 .4 % ;日内(n =5 )和日间 (n =5 )RSD分别低于 3 .0 %和 7. 0 %...
全文下载:兔血浆中地非三唑( DL111- IT) GX液相色谱荧光检测方法
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