使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析

摘要

依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的GX毛细管电泳法，利用Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

前言

精对苯二甲酸 (PTA) 是一种重要的工业化学品，主要用于生产聚酯树脂、增塑剂和家禽添加剂等。工业用精对苯二甲酸中存在对羧基苯甲醛 (4-CBA)、对甲基苯甲酸 (p-TOL)、苯甲酸 (BA) 和 4-羟甲基苯甲酸等杂质。PTA 中杂质含量的控制非常关键，对于后续的聚合工艺具有显著的影响。

现有的 PTA 杂质含量检测方法包括三种标准方法：其一，SH/T 1612.7-1995[1]，利用GX液相色谱法实现工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定，其中GX液相色谱以离子交换色谱法为主，存在的主要问题在于缓冲盐浓度过高、单波长检测灵敏度不够、色谱柱寿命短等；其二，SH/T 1687-2000[2]，利用GX毛细管电泳电渗流反转法实现工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定，安捷伦已有应用文集报道此方法的结果[3]；其三，GB/T 30921.1-2014[4]，该方法作为 SH/T 1612.7-1995与 SH/T 1687-2000 的升级版，包含液相方法与GX毛细管电泳法，其中液相方法分为离子交换色谱法和反相色谱法，GX毛细管电泳法又分为正电压模式与负电压模式，液相色谱与GX毛细管电泳法均可实现工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定。

毛细管电泳具有溶剂与耗材成本低、有机溶剂污染小、分离效率高等优势，特别对于 PTA中含量较低的 4-CBA 具有良好的灵敏度，因此本文对 GB/T 30921.1-2014 中的两种毛细管电泳法进行考察，并对仪器的重现性进行验证。