1 前言
硼铁是冶金合金钢的合金添加剂,主要用于钢和铸铁中,如合金结构钢、弹簧钢、低合金高强度钢、耐热钢、不锈钢等。硼在铸铁中可提高韧性、耐磨性,在汽车、拖拉机、机床等制造中有广泛应用,本文通过微波消解方法对硼铁进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的硼及其他元素含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%)、一级纯水
3 实验方法
称取样品约 0.05g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 5mL 纯水、2mL 盐酸、2mL 硝酸、1mL 氢氟酸,静置 5min 后组装消解罐,用 MDS-6G 微波消解仪按照下列实验参数进行消解实验:
实验过程中ZD实验压力为 1.4Mpa。实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余 0.5mL 左右,用纯水将其转移至烧杯中,消解液澄清。
4 结果与讨论
硼铁样品取样量 0.05g 时,使用水+盐酸+硝酸+氢氟酸体系在 210℃下消解 30min 时,样品消解液为略浑浊溶液,相同取样量和酸体系下将消解时间延长至 45min 即可完全消解至澄清。
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