中药材前处理消解5法—你pick谁？

疫情席卷，国本中药大展神威，在历次流感战役中也是屡建奇功。国家越来越重视中药材质量的标准化，规范化，2020版修订的《药典》也将实施。重金属含量检测是其重要的一部分，历来都需严格监测。

测定重金属的实验中，正确的样品前处理是控制实验误差的关键，选择合适的样品前处理方法能达到事半功倍的效果。莱伯泰科一直致力于样品的前处理领域，十几年来有着自己积累的经验和独特的优势，现结合ZG药典及相关标准方法和现有前处理仪器，推出中药材重金属前处理解决方案，供广大用户进行参考。

参考现行药典标准法规，前处理方法有湿法消解，干法消解，压力罐容器消解以及愈来愈主流的微波消解等。下面将通过实验来验证各种方法的利弊。

1 仪器设备

2 试剂样品

2.1硝酸(优级纯)

2.2 高氯酸（优级纯）

2.3 样品(购自药房)

丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶、山楂、西洋参等17种植物、动物、海洋类中药材。

3 实验方案（消解五法）

3.1微波消解

将样品研磨，称取样品0.3g（精确至0.0001g），置聚四氟乙烯消解罐内，加6mL硝酸，混匀使样品与消解液充分接触，若有剧烈反应，待反应结束后密闭，置于微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完后，将消解液转入容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中，用水稀释至25mL，摇匀静置。

微波消解仪参考条件

3.2超微消解（15位转子）

称取样品0.5g（精确至0.0001g），置微波消解罐内，加硝酸3mL，混匀使样品与消解液充分接触，封盖，置于微波消解仪内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完后，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中，加入金元素标准溶液（1ug/mL）200uL，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

超级微波消解仪参考条件

样品消解过程

3.3全自动湿法消解

3.3.1称样：称取研磨后的中药材样品1.0g，置于PTFE消解管中。

3.3.2自动加酸、摇匀：AutoDigiBlock自动加入8mL硝酸+2mL高氯酸，100%强度摇匀1min后，支架下降至加热模块中。

3.3.3自动程序升温：

1. 消解仪程序升温至100℃，保持30min；

2. 消解仪升温至150℃，保持90min；

3. 消解仪升温至180℃，进行彻底的消解同时赶酸至白烟散尽，样品呈粘稠状，剩余1mL左右；

3.3.4自动定容：样品用2%硝酸定容至50mL待测。

3.4 电热板消解

称取研磨后的中药材样品1.0g置于高脚烧杯中，加入8mL硝酸，电热板升温加热直至黄色烟雾冒尽，此过程需不断补加硝酸，以防碳化。再加1mL高氯酸，升温度至180℃，除余碳，赶酸，用5%的硝酸溶液提取，定容。

3.5 干法消解（微波灰化）

称样量2-3g，灰化温度550℃，灰化时间1 h，反复灰化至试样成灰白色，冷却，取出，用适量硝酸溶液（5ml 10%硝酸）溶解，转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤2-3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。

4 实验总结

综合上述实验，总结各个消解方法的优势和不足之处，列表如下：

前处理消解5法优劣PK

如上种种，其实除了中药材重金属前处理，食品化妆品农产品保健品，环境土壤固废污染物，凡是涉及无机重金属矿物质检测前处理的，皆可选择一种。

总有一款适合，助力你的实验室。