使用液-液萃取以及 Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品 (EMR-Lipid) 和PSA/C18/MgSO4 dSPE (PSA/C18/MgSO4) 净化,对南瓜籽油中欧盟 (EU) 规定的优先多环芳烃 (PAH) 进行分析。利用配备 Agilent JetClean 智氢洁离子源 (JetClean) 和反吹 (BF) 的气相色谱三重四极杆质谱仪 (GC/MS/MS) 对 PAH 进行定量分析。JetClean 在分析过程中引入低流速氢气,可防止 PAH 在离子源中沉积。使用后运行柱中 BF 可延长色谱柱寿命。在 PAH 的多反应监测 (MRM) 分析过程中,使用高碰撞能量(50 eV) 来消除基质干扰。对于预加标浓度为 1、10 和 50 ng/g 的中间洗脱 PAH,PAH 回收率在欧盟法规限值 50%–120% 的范围内。重 PAH 仅在 50 ng/g 的预加标浓度下符合欧盟法规限值规定。除预加标浓度为 1 ng/g 的苯并(a)芘的 RSD 为 23% 外,研究的所有其他 PAH 的回收率 RSD 均低于欧盟法规限值 20%。利用精密度和准确度分析来验证方法定量性能,在所有三个预加标浓度下,准确度为 100% ± 20%,且 RSD < 20%。除环戊烯(cd)芘和 5-甲基䓛的定量限为 10 ng/g 外,所研究的所有其他 PAH 的定量限 (LOQ) 均为 1 ng/g。线性校准结果的 R2 > 0.99。
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前言多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物,主要由煤、石油、有机高分子化合物(塑料、纤维
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