1 前言
玻璃粉为优合化工一种无机类方体硬质超细颗粒粉末,外观为白色粉末。生产中使用原料高温高纯氧化硅及氧化铝等原料,再经过超洁净的生产工艺,形成无序结构的玻璃透明粉体,化学性质稳定,具有耐酸碱性、化学惰性、低膨胀系数的超耐候粉体材料;是一种抗划高透明粉料,粒径小、分散性好、透明度高、防沉效果好;经过表面改进,具有良好的亲和能力,并且有较强的位阻能力,能方便地分散于涂料中,成膜后可增加涂料丰满度,制成的水晶透明度底漆类,既保持清晰的透明度,又提供良好的抗刮性。我们选取一种玻璃粉样品,采用微波消解作为前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液
3 实验方法
3.1 消解方案探究
称取玻璃粉样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 5mL 硝酸和 5mL 氢氟酸,静置 15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,补加 10mL 饱和硼酸溶液,组装消解罐按照如下设置参数进行二次消解:
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液澄清透明,样品被完全溶解。
4 结果
实验选择的玻璃粉样品,在取样为 0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,然后补加饱和硼酸溶液进一步溶解氟化物沉淀,ZG实验温度 210℃,玻璃粉样品可完全溶解。
5 注意
1. 不同种类的玻璃粉成分存在一定差异,应根据样品样品组成选择合适的消解试剂与ZJ实验参数。
2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。
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