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火焰原子吸收光谱法测定中药材甘草中铜元素的含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

甘草,性平,味甜,具有补脾益气,消热jie毒,祛痰zhi咳,缓急止痛,调和诸药的作用,是中医临床常用药材。

中药材在生长过程中,十分容易受到土壤环境的影响,而有害金属元素是主要的污染来源之一。诸如铅、镉、铜等金属会从中草药的根部吸收并富集,如果残留过量会产生毒性,进而影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了甘草中重金属元素铜的含量不得超过20mg/kg,属于必检项目。

目前测定铜元素方法有原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3803AA原子吸收分光光度计,采用火焰原子吸收法对中药材甘草中铜元素的含量进行了分析测定。


实验部分

仪器

SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)

铜空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

电子天平

马弗炉

加热板


试剂和标准溶液制备

硝酸(优级纯)

二次去离子水

铜标准水溶液(1g/L)

铜标准溶液的制备:分析时逐级稀释

至0.00、0.20、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0 mg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度。


样品处理

取供试品甘草粉0.5克,精密测定,放入坩埚中,置瓷坩埚中 ,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5-6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入25mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,即得。同法随同制备试剂空白溶液。实验室过程中要避免污染。


试验条件

表.1 试验条件

640.png

备注:氘灯扣背景


实验结果

校准曲线

将仪器调到ZJ条件下进行分析测试,Cu的标准曲线如图1示。Cu元素在0-2.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.202596C-0.0003,相关系数r=0.99985。


640.png

图.1 Cu的标准曲线


Cu元素含量的测定结果

为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品,做2份平行样,测试结果如下。

表.2 甘草样品中Cu元素含量、回收率和精密度

640.png


结论

甘草样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高性能、高灵敏,同时具有氘灯和自吸背景校正两种扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度计测定甘草样品中铜元素的含量,具有灵敏度高,精密度好,准确可靠、操作简单等优点。本文测试的甘草样品中铜元素的含量完全符合药典规定的限值要求。

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