甘草,性平,味甜,具有补脾益气,消热jie毒,祛痰zhi咳,缓急止痛,调和诸药的作用,是中医临床常用药材。
中药材在生长过程中,十分容易受到土壤环境的影响,而有害金属元素是主要的污染来源之一。诸如铅、镉、铜等金属会从中草药的根部吸收并富集,如果残留过量会产生毒性,进而影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了甘草中重金属元素铜的含量不得超过20mg/kg,属于必检项目。
目前测定铜元素方法有原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3803AA原子吸收分光光度计,采用火焰原子吸收法对中药材甘草中铜元素的含量进行了分析测定。
实验部分
仪器
•SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)
•铜空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
•电子天平
•马弗炉
•加热板
试剂和标准溶液制备
•硝酸(优级纯)
•二次去离子水
•铜标准水溶液(1g/L)
•铜标准溶液的制备:分析时逐级稀释
•至0.00、0.20、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0 mg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度。
样品处理
•取供试品甘草粉0.5克,精密测定,放入坩埚中,置瓷坩埚中 ,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5-6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入25mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,即得。同法随同制备试剂空白溶液。实验室过程中要避免污染。
试验条件
表.1 试验条件
备注:氘灯扣背景
实验结果
校准曲线
将仪器调到ZJ条件下进行分析测试,Cu的标准曲线如图1示。Cu元素在0-2.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.202596C-0.0003,相关系数r=0.99985。
图.1 Cu的标准曲线
Cu元素含量的测定结果
为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品,做2份平行样,测试结果如下。
表.2 甘草样品中Cu元素含量、回收率和精密度
结论
甘草样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高性能、高灵敏,同时具有氘灯和自吸背景校正两种扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度计测定甘草样品中铜元素的含量,具有灵敏度高,精密度好,准确可靠、操作简单等优点。本文测试的甘草样品中铜元素的含量完全符合药典规定的限值要求。
采用石墨消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂基体改进剂灰化温度原子化温度等试验条件进行优化,提升回收
从测试数据看,标准曲线线性拟合好0.9995,RSD小3.6%,标准回收率佳104.2%,特征浓度低1.6g
根据客户要求的如此低浓度的FeMnZn测试数据看,该仪器的灵敏度高,稳定性好,结果准确可靠 对比扣背景和不扣
从测试数据看,标准曲线拟合好:Cu 0.9998,Cd 0.9995,Cr 0.9997,Zn 0.9999
Si标准曲线能做到20mg/L以内,Al标准曲线能做到10mg/L以内在笑气乙炔火焰中,仪器的测试结果是相当
从测试结果看,NaKZn的标准曲线浓度低0.05~0.30mg/L,RSD小0.6%,拟合系数好R=0.99
标准曲线测得好,只是反映仪器的基本性能灵敏度和稳定性,因为标准溶液没有基体影响和任何干扰只有将复杂基体的样品
NaKFeSi标准曲线浓度低,其中K只有0.025~0.10mg/L,RSD小,线性拟合系数好,标准点回测的
标准曲线拟合好,主灵敏线 R=0.99997,次灵敏线R= 0.9998, RSD<1%标准溶液重测回收率Q