失效分析是经验和科学的结合,失效分析就如医生,工艺设计之初,要有预防对策;产品生产后,进行体检,找出其中的隐患,给出预防办法去防止;失效发生后通过各种手段查找原因。就像医生,要验血,照 X 光,做 B 超等,根据检验的数据进行分析是什么症状并对症下药,给出补救办法。
但是从根本上避免产品失效,失效分析应该参与到产品的各个设计环节中。对失效产品的研究,通常借助扫描电镜来观察失效产品的表面及断面情况,选择合适的制样设备,来进行表面抛光或者断面切割,对于在扫描电镜下观察失效位置的实际情况至关重要。
以锂电池的失效分析为例,电池在循环过程中,离子的脱嵌与嵌入会引起一次颗粒的体积变化,会影响内部的间隙。一次颗粒之间间隙会影响颗粒之间 Li 离子传输,使内阻增加,从而影响电池性能。因此需要观察颗粒的内部结构,才可以看出颗粒内部是否存在裂纹、孔洞等。
图 1 锂电池结构示意图
观察颗粒的内部结构,就需要将颗粒进行切割,传统的切磨方法会改变颗粒的断面结构,无法真实真实颗粒的内部情况。使用离子研磨仪切割的方法,通过使用合适的能量离子枪,利用离子束进行剖面切削或表面抛光处理,可以有效解决以上问题。
图 2 离子研磨原理
离子研磨前(多晶三元材料)
离子研磨后(多晶三元材料)
将多晶三元材料通过离子研磨仪切割后,可以有效观察到颗粒内部的真实情况,观察颗粒内部的晶粒结构和晶相组成。
随着镍含量的增加,裂纹的产生和扩展现象加剧,高 Ni 含量的正极材料的裂纹延伸到表面,电解液可以沿着裂纹渗入到颗粒的内部,在一次颗粒的表面生成 NiO 相,加速电池电化学性能的恶化。通过离子研磨切割后,结合 SEM 图可以有效观察分析正极材料充放电后的状态,进一步来研究裂纹的发展。
离子研磨仪可广泛用于各个领域,用来进行断面和内部结构的观察。
金属材料 · 失效分析
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通过使用扫描电镜(SEM)+ 能谱(EDS)分析,对晶粒大小,晶粒结构,相位组成,元素组成,夹杂介在物分析,发现失效的钢管基材明显存在较多污染物,且焊界结晶明显沿晶开裂,在正常区存在空洞及金属介在物,可以判断出故障发生的主要原因。
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