一、样品提取
准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 mL 离心管 1 中,加入 1.5 mL 20% 的盐酸羟胺,2.5 mL 1.0 mol/L 的对甲苯磺酸,5.0 mL 乙 酸钠 - 对甲苯磺酸缓冲液(4.95 g 无水乙酸钠及 0.95 g 对甲 苯磺酸,用乙酸调 pH=4.5,定容至 1 L),匀浆机均质 30 s(10000 r/min)。加入 10 mL 乙腈,剧烈振摇 30 s。加入 5 g 酸性氧 化铝,震荡 30 s。离心机离心 10 min(3000 r/min), 取上清 液转移至预先加好 10 mL 水、2 mL 二甘醇的离心管 2 中。加 入 10 mL 乙腈至离心管 1 中,重复上述提取一次,合并乙腈层。 离心管 2中加入 15 mL二氯甲烷,振荡 10 s,离心 10 min(3000 r/min),取二氯甲烷层于梨形瓶中。继续用 5 mL 乙腈、10 mL 二氯甲烷重复上述提取一次,合并两次提取的二氯甲烷层。 将提取液 45℃旋转蒸发至 1 mL,再用 2.5 mL乙腈溶解,待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® ALA,1000 mg/3 mL;Copure® PRS,500 mg/3 mL)
活化:按照 ALA 柱在上,PRS 柱在下顺序将两柱串联,固相萃取柱使用前使用 5 mL 乙腈活化。
上样和洗脱:将梨形瓶中的待净化液转移至 ALA 柱中净化, 梨形瓶使用 5 mL 的乙腈分两次洗,弃去 ALA 柱,吹 PRS 柱 至近干,在不抽真空的情况下,加入 5 mL 5% 氨水乙腈溶 液进行洗脱,收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液 45℃氮吹至近干,用 1 mL 乙腈定容, 过 0.45 µm 滤膜,待上机测试。
三、仪器条件
设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:618 nm 流动相:A:乙腈 B:0.05 mol/L 乙酸铵缓冲溶液 洗脱方式:梯度洗脱 见表 1
表 1 梯度洗脱条件
Cleanert PRS(丙磺酸)是以硅胶为基质的强阳离子交换萃取柱键合官能团为丙基磺酸,酸性略低于SCX
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