一、简介
硅铁就是铁和硅组成的铁合金,以硅石、钢、焦碳为原料,经过1500-1800度高温还原的硅熔于铁液中,形成的硅铁合金。炼钢工业、铸造工业和铁合金工业是硅铁的max大用户,如在炼钢工业中,每生产1t钢大约消耗3-5kg75%硅铁。在max新的GB/T 2272-2020《硅铁》国家标准,将硅铁的分类调整为高硅硅铁、普通硅铁、低铝硅铁和高纯硅铁,牌号由21个调整为40个,更加细化产品等级,提高杂质元素的控制能力。
过去国内分析大多采用湿法分析,样品处理十分繁琐,费时费力且污染环境,不能满足现代冶炼企业对检测数据快速化、准确化和环保性的需求。XRF凭借快速及精确均能满足分析要求,达到预期目的,是理想的多金属元素分析手段。近期瑞绅葆FSC-01自动熔融炉通过某钢铁集团技术中心验收,用于处理生产过程的硅铁样品:
二.制样设备及工具
1.设备
瑞绅葆电热熔样机:FSC-01型全自动熔样机
2.样品:
客户提供标准样品:FeSi4.5(样1),铁硅粉Si4.6%(样2),铁硅粉Si9.5%(样3)。
3.试剂:
硼酸锂混合熔剂(四硼酸锂:偏硼酸锂=67:33),自制碘化铵溶液(自制30g分析纯碘化铵+70mL纯水),四硼酸锂,碳酸锂,硝酸钾,碳酸钠
4.铂金坩埚:
Pt/Au: 95/5
三.样品制备
取12.0000g混合溶剂于坩埚内,手动模式在1000℃下熔融,取出后缓慢旋转坩埚,在坩埚内壁挂一层均匀的保护壁。
称取0.2g硅铁样品,称取碳酸锂,硝酸钾和碳酸钠各0.5000g称取1g硼酸锂混合熔剂,加4g(16滴)自制碘化铵溶液,放入坩埚中混匀,经预氧化后后装入熔样机的坩埚架中。设置梯度程序升温:10分钟升温至预热温度400℃并保留1分钟;10分钟升温至氧化温度800℃,保留1分钟;熔融温度为1050℃,熔融时间为10分钟,摇摆时间为15分钟,倾倒前静置时间30秒,倾倒后静置时间5秒,开始运行。程序运行结束后,取出装有样片的模具置于耐火板上直至冷凝剥离,然后将样片进行标记,真空干燥存放,待分析用。
四.结论
瑞绅葆FSC-01型自动熔融炉整机采用硅碳棒加热方式,热电偶实时测温,PID恒温调节,PLC智能控制,整机在控温、稳定性、可操作性等性能上表现优异,加热max高温度可高达1250℃,对不同样品材质有较好的温度适用性。加热炉体和控制部件分体设计,操作简单,人工干预少,通过触摸屏设定好熔样程序,熔样过程一键自动完成,熔样过程中设计有用户可调自动摇摆系统保障了熔片的均匀性,能满足不同行业客户对XRF分析熔样制样需求。
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