标准物质的使用?
以下是CNAS-GL004:2008,这个能给大家使用标准物质带来一个方向性的的指标和是否标准物质使用正确,标准物质的使用可按照下图进行确认。
标准物质证书的解读?
Ø DRE标准证书会有多个版本,但不变的的内容会包括量值、不确定度、以及一系列的谱图信息。
Ø 拿到证书后,需要提取哪些信息了?首先,要查看标准品的纯度、含量、等信息;其次,查看标准品有效期及有效期的解读;再次,查看Z小取样量。
下图是详细标准物质证书的解读:
标准物质的纯度和含量信息
Ø 标准物质的纯度和含量信息会很明确的标注在证书Z显眼的地方,以及还会有不确定度信息。
Ø 另外,关于纯度信息是如何获取的,在证书底部会有定值的检测方法的信息。
Ø 下图中有一个显眼的①,通常我们查找标准物质是通过CAS来查询,一一对应,一般都非常准。但有一个环节需要注意,对一个产品来说,可能有不同存在形式(盐、酯、水合物等),这些在检测中不会给老师带来影响,是同样的目标物。但是在找CAS时,同一目标化合物不同存在形式,其CAS不一样。因此,出现不同CAS号对应同一个化合物时,需要看一下英文描述确认一下,以免选错标准物质。
标准物质中的水分什么时候算杂质?
DRE对每一个化合物的水分都会进行测量,然后把测量值放在证书信息中,水分可能包含化合物中的结晶水,具体如下:
Z小取样量?
实验中往往容易忽略Z小取样量, 标准物质的Z小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的Z小取样量,当小于标准物质的Z小取样量时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。
如何称量标准物质?
Ø 关于具体称量,相信各位老师都很熟悉,这里不过多赘述。
Ø 但在称量时分享一个作为供应商的经验:如果称量时实验室没有除静电的设施,这时实验室条件设置为20℃,50%的相对湿度是称量效率Z高的。第一可以减少标准物质稀释的问题,第二可以减少在干燥环境下有静电干扰的问题。
困扰客户较多的问题是,如何称量微量标准物质比如1mg、10mg产品?
标准物质的溶解度?
Ø 标准物质的溶解度是在标准物质使用中比较重要的一个点。
Ø 比如:多菌灵溶解性不是太好,仅能在甲醇中,配到的浓度100ppm,而且在温度降低时,还会结晶析出。对于结晶析出的标准工作液,只要有结晶析出了,结果就不准确了,同时导致整个储备液浓度有很大变化,而且是不可逆的。
Ø 关于标准物质的溶解度,LGC可以给到一个溶解的建议,Z简单的就是到LGC的官网,看看是否有对应的溶液标准物质,这样可以参考一下,用什么溶剂溶解标准物质,溶解性在多大的浓度是适用的,以及根据有效期可以判定在多长时间是稳定的,这样在配置工作液时有一个借鉴意义。
工作标液是否可以混合?
Ø 通常建议使用同一种溶剂来进行标准物质的溶解和稀释;如果遇到多种标准物质物质需要使用混合溶剂来溶解或者稀释,需要考虑溶剂是否互溶、溶质跟溶剂是否会发生化学反应以及两种不同溶剂是否符合上机检测设备的要求。气相色谱通常使用正己烷、甲苯等溶剂,液相色谱通过使用甲醇、乙腈等溶剂。如果能够满足上述三个条件,工作标液是可以混合。
Ø 溶解性主要是根据相似相溶原理,下表是常用有机溶剂的极性排序。
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