10月27日海关总署紧急发布公函:从11月28日起,所有出口的动物性食品批批必检氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫。这些物质相关监管单位一直在检测,但在这次加急的公函中,紧急增加了硝呋索尔代谢物,并纳入了硝基呋喃代谢物中(现共5种)。
10月31日,农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿,也就意味着,未来硝呋索尔代谢物不但出口产品需要检测,国内相关水产品等也将加入检测行列。
纳鸥科技快速响应,立刻开展相关检测实验,并快速推出包含硝呋索尔代谢物的5种硝基呋喃代谢物整体解决方案。
5种硝基呋喃类代谢物的测定
实验关键点和注意点:
硝呋索尔代谢物标准品溶解性差,需要准备一个大容量瓶,称取少量标准品,逐步增加溶剂量,至充分溶解(Tips:加1mL DMSO可以增加溶解性);
硝呋索尔代谢物国内目前无内标物现货,用的外标法,所以离心取上清液的体积要准确记录 ;
硝呋索尔代谢物是负离子,前面四个硝基呋喃代谢物是正离子,注意切换正负离子扫描方式。
01样品处理
称取约2 g均匀样品到50 mL具塞塑料离心管中,依次加入10 mL水,0.5 mL盐酸水溶液(1.0 mol/L),和500 μL 2-硝基苯甲醛溶液(7.55 mg/L),涡旋混匀后置于37℃恒温振荡器中反应16 h。
衍生后试样,冷却至室温,加入5mL磷酸氢二钠溶液(0.1 mol/L),用氢氧化钠溶液(1.0 mol/L)调节pH至7.0~7.5后,在4℃下,经5000 r/min离心8 min后,取上清液待固相萃取净化。
02样品净化
注:1)Anavo HLB柱的洗脱液直接通过下面的Anavo HMR-Lipid柱
2)若您参考的是《GB/T 21311-2007》,采取液液萃取净化方法,其中的液液萃取除脂的步骤,可用Anavo HMR-Lipid代替,更简单、更好的除脂效果,除脂率90%+。相关文章:仅需一招!Anavo帮您高效去除样品中的磷脂……
03仪器方法
色谱柱:Anavo XP杂化硅胶UPLC C18柱,1.7µm, 2.1*100mm,货号:AN80A006
流动相:甲醇(A),5mmol/L乙酸铵水溶液(B)
流速:0.25 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:5 μL
表1 梯度洗脱程序
表2 5种硝基呋喃类药物代谢物衍生产物的母离子和子离子参数表
04谱图
5种硝基呋喃药物代谢物衍生产物在Anavo XP C18柱上的MRM总离子流图(20ng/mL)
硝基呋喃测定关键耗材
梅特勒-托利多,METTLER-TOLEDO(纽约证券交易所代码:MTD):世界上首台替代法单盘天平的fa明
无需酶水解即可分析葡糖苷酸代谢物,适用于由22种类药物和类镇痛化合物构成的综合性药物组,与传统的L L ES
无需酶水解即可分析所有代谢物,适用于由26种类药物和类镇痛化合物构成的综合性药物组,样品制备过程快速简单,所
天然和合成类药物一直是法医毒理学研究的一个重要方面有比例相当高的犯罪和/或死亡事件都是由误用或滥用麻醉镇痛药
天然和合成的类药物分析一直是法医毒理学的一个重要方面本应用纪要ZD介绍了一种分析26种类药物的方法,该方法在
许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性ZX识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的步骤超
许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性ZX识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步众
This application note describes a method for the simul
安捷伦用于药物代谢物鉴定及定量的强大解决方案 安捷伦致力于推出适合大多数应用的系列解决方案,辅以应用开发领