王继龙1
(1.钢研纳克检测技术股份有限公司,北京 100094)
摘 要: 采用硝酸和双氧水,于微波消解法条件下200℃溶解样品,选择质量数207Pb,111Cd为分析质量数,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定婴幼儿辅食中Pb, Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999,线性关系良好;方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间,米粉回收率为96.8%-98%之间,并使用标准样品进行验证。
关键词: 婴幼儿辅食,微波消解,元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品,主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大,其含量有严格的限定,因此检测婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术有限公司);高纯氩气(纯度不小于99.999%),具体工作参数见表1
表1 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 | 设定值 | 仪器工作参数 | 设定值 |
射频功率/W | 1350 | 辅助气流速/L·min-1 | 1 |
冷却气流速/L·min-1 | 15 | 蠕动泵转速/rpm | 35 |
载气流速/L·min-1 | 1.03 | 进样时间/s | 25 |
全功能型微波化学工作平台:上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂
Pb, Cd,Be,Rh,Re单元素标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 µg/mL;
硝酸(ρ约为1.42 g/mL),优级纯;双氧水,优级纯;
实验用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)试样,放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸,放置半小时,而后加入6mL硝酸,半小时后加入0.5ml双氧水,双氧水分次每隔半小时加入,共加入2ml,每次加入硝酸和双氧水后,盖上取出压力膜的盖子。放置过夜,转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品,缓慢升温,使得Z 高消解温度为200℃,保持20min。等样品完全冷却至室温后,使用水域60℃加热微波消解罐2h,冷却后转移样品至50mL容量瓶中,加入Be,Rh,Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。
1.4 标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶,分别加入各待测元素的标准溶液,补加2mL硝酸,定容,摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
表2 标准溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element | Pb | Cd |
空白 | 0 | 0 |
标准1 | 0.5 | 0.5 |
标准2 | 1 | 1 |
标准3 | 5 | 5 |
标准4 | 10 | 10 |
2 结果与讨论
2.1 质量数选择
在实际测试过程中,Pd,Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析线
Table 4 Spectral lines of each element
元素 Elemnet | Pb | Cd | |
质量数 Mass number | 207 | 111 |
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定,以待测元素质量浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制校准曲线,结果见表5。在仪器Z 佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素 Elements | 线性范围 Linear range/(mg/mL) | 相关系数 Correlation coefficient | 检出限 Detection limit/(ug/g) | 测定下限 Limit of determination/(ug/g) |
Pb | 0-10 | 0.9998 | 0.00026 | 0.00086 |
Cd | 0-10 | 0.9999 | 0.00029 | 0.00096 |
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As,并进行加标回收试验,结果见表5。
表5 微波消解法回收率试验
Table5 Precision and recovery test
3.2 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试,并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证,测定结果见表7。
表7 样品测定结果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element | 米粉 | 儿童饼干 | 儿童面条 | 磨牙棒 | GBW(E)100349 标准值 | GBW(E)100349 测试值 |
Pb | 0.11 | 0.008 | 0.004 | 0.056 | 0.15±0.02 | 0.141 |
Cd | 0.05 | 0.007 | 0.009 | 0.071 | 0.41±0.02 | 0.379 |
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999,线性关系良好;方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间,回收率为96.8%-98%之间,并使用大米标样(GBW100397)进行验证,结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。
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