粒度分析

粒度测试分析的基本知识

1、粒度

粒度是指颗粒的大小，又称为“粒度”或者“直径”。如下：

等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。

等效沉速径 ( 沉淀法的粒径 )

等效筛分径 ( 筛分法的粒径 )

等效投影面积径 ( 显微镜法的粒径 )

等效体积径 ( 光学法的粒径 ) 。

如下下图选择测量方法不同，同一个颗粒得到了不同的结果。因此在颗粒测量过程中，选择正确的测量方法也是非常重要的。

2、粒度分析测试中的典型数据

平均径：表示颗粒平均大小的数据。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。

D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。

D97：D97 一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。

粒度测试方法

粒度测试的方法多达上百种。目前常用的有沉降法、筛分法、激光法、图像法等，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。

沉降法

沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。

沉降法又分为：沉降天平、光透沉降、离心沉降等

筛分法

按照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。

激光法

激光法也叫激光相干光谱粒度分析法。通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。

光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

颗粒图像法

颗粒图像法有静态、动态两种测试方法：

静态方式使用改装的显微镜系统，配合高清晰摄像机，将颗粒样品的图像直观的反映到电脑屏幕上，配合相关的计算机软件可进行颗粒大小、形状、整体分布等属性的计算；

动态方式具有形貌和粒径分布双重分析能力。重建了全新循环分散系统和软件数据处理模块，解决了静态颗粒图像仪的制样繁琐、采样代表性差、颗粒粘连等缺陷。

各种粒度测试分析方法的优缺点

（1）显微镜（图像）法。优点：简单、直观，可进行形貌分析，适合分布窄（Z大和Z小粒径的比值小于10：1）的样品。缺点：代表性差，分析分布范围宽的样品比较麻烦，无法分析小于1um的样品。

（2）电阻法。优点：操作渐变可测颗粒数，等效概念明确，速度快，准确性好。缺点：不适合测量小于0.1um的颗粒样品，对粒度分布宽的样品更换小孔管比较麻烦。

（3）筛分法。优点：简单、直观、设备造价低，常用于大于40um的样品。缺点：结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

（4）沉降法（包括重力沉降和李新沉降）。优点：操作渐变，仪器可以连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较广。缺点：测试时间较长，操作比较繁琐。

（5）激光法。优点：操作简便，测试速度快，测试范围广，重复性和准确性好，可进行在线测量和干法测量。缺点：结果受分布模型影响较大，仪器造价较高，分辨力低。

（6）电子显微镜法。优点：适合测试超新颗粒甚至纳米颗粒，分辨力高，可进行形貌和结构分析，缺点：样品少，代表性差，测量易受人为因素影响，仪器价格昂贵。

（7）光阻法。优点：测试便捷快速，可测液体或气体中颗粒数，分辨力高。缺点：不适用粒径小于1umde样品，进行系统比较讲究，仅适合对尘埃、污染物或已稀释好的药物进行测量，对一般粉体用的不多。

（8）透气法。优点：仪器价格低。不用对样品进行分散，可测测性材料粉体。缺点：只能得到平均粒度值，不能测粒度分布；不能测小于5um细粉。

（9）X射线小角散射法。用于纳米级颗粒的粒度测量。

（10）光子相关谱法（动态光散射法）。用于纳米级颗粒的粒度测量。

粒度分析，粒度测试的应用

粒度分析或者说粒度分析通常都指的是对颗粒进行分析粒度分析的方法和对象非常广。对易于分解离开的碎屑沉积，通常采用筛析法和沉速法；对固结较紧且又不易解离的碎屑沉积，通常采用薄片鉴定法；对粗大的砾石通常采用直接测量法。根据分析结果，可推测沉积物的形成条件和环境。对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。

粉体颗粒在日常生活和工业生产中有着广泛的应用，尺寸的大小和分布情况直接关系到工业流程，产品质量以及能源消耗和生产过程的安全性。因此，准确快捷地测量颗粒的直径（粒径）并得到粒径分布函数成为一个非常有意义的课题。

随着时代的进步，多种新型的测量仪器的应用也使得对粒度的把握更加准确，如激光衍射粒度分析仪、库尔特计数仪、颗粒图像处理仪器及离心沉降仪等等。不同设备的测量原理不同，导致结果会有所差异。