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轻松应对元素分析 | 省时省力的 E&L ICP-MS 解决方案

安捷伦科技(中国)有限公司 2022-12-12 12:36:00 197  浏览
  • 药包材、食品包装、生产工艺组件、医疗器械(直接或间接接触患者)在药品、食品和医疗器械的生产及使用周期内,时时刻刻都在与其接触的样品或患者发生相互作用。随着国、内外法律法规、指导原则的不断更新及发布,可提取物&可浸出物/可沥滤物(E&L)相关的相容性研究及风险评估、产品质量管控,越来越受关注。


    安捷伦开发出 E&L跨平台整体解决方案,包括 LCMS、GCMS 和 ICP-MS ,本文重 点介绍 ICP-MS 元素分析解决方案。本解决方案涵盖 USP661.1、ICHQ3D 和《化学药品注射剂与药 用玻璃包装容器相容性研究技术指导原则》中所的测试元素及典型分析基质,集成了安捷伦 UHMI(超高基质进样系统)、有机加氧、特色 ISIS3+SPS4 快速自动进样分析功能,助您省时省力可提取物和可浸出物/可沥滤物无机元素分析;同时集成的 Intelliquant 快速扫描功能,助您快速实现更多元素的快速筛选和鉴别。本解决方案不仅包含了验证可靠的特色 ICP-MS 相关软硬件、电子方法、指导手册,还包括 E&L ICP-MS 分析过程中使用的耗材和标准溶液,同时可选配业界特色的现场“交钥匙服务”,助您轻松应对可提取物和可浸出物/可沥滤物的无机元素检测。


    E&L ICP-MS 元素分析解决方案


    37 个无机元素,测试范围覆盖广,仪器方法打开即用


    方法满足不同基质仪器分析需求:酸、碱、盐、有机溶剂类


    半定量及 Intelliquant 快速扫描功能, 助力 E&L 更多元素快速筛选


    有机溶剂、高盐提取溶剂或浸出溶剂直接进样,减少提取液制备过程中可能带来的提取物、浸出物损失

    • 有机加氧技术应用:有机样品不用稀释可直接进样,等离子体不熄火

    • UHMI 技术及应用:最 高 25% TDS 高盐样品不用稀释直接进样,提高等离子的稳定性,从而最 大限度减少基质抑 制


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轻松应对元素分析 | 省时省力的 E&L ICP-MS 解决方案

药包材、食品包装、生产工艺组件、医疗器械(直接或间接接触患者)在药品、食品和医疗器械的生产及使用周期内,时时刻刻都在与其接触的样品或患者发生相互作用。随着国、内外法律法规、指导原则的不断更新及发布,可提取物&可浸出物/可沥滤物(E&L)相关的相容性研究及风险评估、产品质量管控,越来越受关注。


安捷伦开发出 E&L跨平台整体解决方案,包括 LCMS、GCMS 和 ICP-MS ,本文重 点介绍 ICP-MS 元素分析解决方案。本解决方案涵盖 USP661.1、ICHQ3D 和《化学药品注射剂与药 用玻璃包装容器相容性研究技术指导原则》中所的测试元素及典型分析基质,集成了安捷伦 UHMI(超高基质进样系统)、有机加氧、特色 ISIS3+SPS4 快速自动进样分析功能,助您省时省力可提取物和可浸出物/可沥滤物无机元素分析;同时集成的 Intelliquant 快速扫描功能,助您快速实现更多元素的快速筛选和鉴别。本解决方案不仅包含了验证可靠的特色 ICP-MS 相关软硬件、电子方法、指导手册,还包括 E&L ICP-MS 分析过程中使用的耗材和标准溶液,同时可选配业界特色的现场“交钥匙服务”,助您轻松应对可提取物和可浸出物/可沥滤物的无机元素检测。


E&L ICP-MS 元素分析解决方案


37 个无机元素,测试范围覆盖广,仪器方法打开即用


方法满足不同基质仪器分析需求:酸、碱、盐、有机溶剂类


半定量及 Intelliquant 快速扫描功能, 助力 E&L 更多元素快速筛选


有机溶剂、高盐提取溶剂或浸出溶剂直接进样,减少提取液制备过程中可能带来的提取物、浸出物损失

  • 有机加氧技术应用:有机样品不用稀释可直接进样,等离子体不熄火

  • UHMI 技术及应用:最 高 25% TDS 高盐样品不用稀释直接进样,提高等离子的稳定性,从而最 大限度减少基质抑 制


2022-12-12 12:36:00 197 0
iCAP RQplus ICP-MS轻松应对高盐卤水直接进样分析的挑战


常见的高盐卤水为氯化钠水溶液,溶解度高达 25%。盐水能够应用于各种工业领域,比如在环境监测研究中(例如,碱性水或海水),因此受到了广泛的关注。随着电动汽车 (EV) 和可持续能源储存的快速发展,另一种需要分析盐水的重要应用已然出现,也就是地下卤水。地下卤水1和富锂矿物以及岩石2是满足全 球迅速增长的锂需求的重要来源。虽然盐水是丰富的且相对容易获取的锂源,但是,在开采时必须考虑气候变化、相关环境风险和原材料供应的潜在影响。因此,应准确评估盐水中的锂含量和常见杂质含量。另外,从盐水中提取稀土元素 REE 也是盐水的一个重要应用,因此通常也要测试REE含量 ,常见的REE元素主要指镧系元素,这些元素在盐水中的浓度极低(通常为 ng·L-1 水平)。


测试难点

固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高盐样品显著影响仪器的灵敏度,导致内标漂移;

盐分高:容易在锥孔、矩管中心管、雾化器喷嘴积盐,造成堵塞,增加了系统维护以及不必要的停机时间;

手动稀释:通常高盐样品采用手动稀释,必然会耗时费力。


别慌!赛默飞解决方案已加载完毕!

1、仪器参数设置

仪器:iCAP RQplus ICP-MS


图1 RQplus ICP-MS外观图


配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 进行测试,避免了手动稀释。Thermo Scientific™ Qtegra™ (ISDS) 软件中设置有三种不同的稀释模式选项,可在创建 LabBook 时由用户进行直观选择(图2)。除 AGD 技术之后,同时采用氩气加湿技术,氩气加湿器(pergo,Elemental Scientific (ESI))会显著改善砷和硒等高电离电位元素的分析性能,消除基体效应对回收率造成的潜在影响。


图2.Qtegra ISDS 采集参数

仪器参数:表1为仪器分析参数。使用通过 Qtegra ISDS 软件提供的默认自动调谐程序优化测量模式。


表1.仪器配置和操作参数

2、数据采集和数据处理

Qtegra ISDS 软件提供仪器控制(自动调谐、校准等)以及数据采集、处理和报告等一系列功能,包括一系列的质量控制测试功能,充分体现软件的人性化设计。此外Qtegra 软件具有 Thermo Scientific™ Hawk™ 仪器状态监测系统的功能(图3),使用户能够监测进样系统所有部件的使用情况,从而有助于通过全面维护计划提高仪器正常运行效率。


图3 Qtegra 软件的Hawk仪器状态监测系统

3、样品制备

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 纯 NaCl ,制备含有 25% w/w NaCl 的盐水溶液。

使用混合酸稀释剂(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素标准品(SPEX™ CertiPrep™)制备所有空白样、校准标准品、基体加标和质量控制 (QC) 溶液。


4、灵敏度和线性

表2总结了获得的仪器检出限 (IDL) ,以及研究中34种元素的相关系数 (R2),IDL 是对校准空白样进行十次重复测量所得到的标准差的三倍。由于分析溶液没有手动稀释,这意味着 IDL 直接等同于方法检测限 (MDL)。值得一提的是,这些方法检出限已包含了 AGD稀释功能的换算系数。

表2.所有目标分析物的校准结果、MDL和内标物


5、基体评估

图4显示了在分析 0.5%-4.0% 的盐水溶液过程中加标回收率的结果。典型回收率在 80%-120% 的范围内,这些结果证明,使用 AGD可显著降低基体的影响。


图4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模拟盐水样品的 25 µg·L-1 加标回收


连续吸入一小时内高浓度盐水溶液后,对进样系统进行目视检查,如预期的那样,基质导致样品和截取锥表面已形成盐份沉积(图5 A),特别值得提出的是,正是由于嵌片技术的使用,这些积盐形成的位置均分布于截取锥的基座部分,而锥尖部分极为少见,这是其它非嵌片技术截取锥无法实现的,图5B是按照建议程序完成清洁过程之后的截取锥图像,基质沉积物很容易被洗净,即可用于继续进行分析。


图5.在 (A) 之前和清洁 (B) 之后运行盐水分析的所有序列后的截取锥情况(15小时内约200个盐水基质样品)


6、长期稳健性测试

为了模拟高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 盐水溶液的样品。分析的溶液总数为150份(包括120份未知样品、30份校准物和 QC 检查溶液),总分析时间需要约9小时。所有34个元素的全部 CCV 相对标准差表明回收率良好 (86%-119%),批次内的相对标准差为 ±3.5%。图6提供了直接从 Qtegra ISDS 软件中获得的截图,突出显示了批次运行时间内 QC 检查的高稳定响应。


图6.34个元素的 QC 校准验证结果


此外,34个目标元素的加标回收率均在 80%-120%内。图7特别强调了镧系(浓度通常低于 1 µg·L-1 的一组分析物)的加标回收率。为了模拟实际条件,以仅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平进行加标回收率测试,即使在较低浓度水平下,也获得了出色的结果。


图7.在9小时分析中,使用 2.5% w/w 盐水样品获得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加标回收率测试结果



本文总结

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允许实验室能够在高盐溶液等挑战性样品中进行准确、可靠的元素分析。对大量不同浓度的盐水样品中的34个元素进行的分析证明该方法具有以下优势:

 可通过自动调谐程序完全优化 AGD 稀释比模式,使仪器适用于高通量实验室操作。

AGD 最 高稀释设置允许吸入高达 25% w/w 的盐水样品,并可获得卓 越的 MDL,同时消除了费力的手动样品稀释需求,加速样品通量。

在一个包含120份 2.5% w/w 盐水溶液样品的批次中,获得了良好的 CCV 回收率和加标回收率,证明了方法具有高可靠性。

使用单一He KED 模式用于所有分析物,实现较高的灵敏度并消除干扰,确保提供出色的仪器检出限和线性响应。

Hawk 仪器健康监测助手,提供有关仪器性能和耗材状态的信息,确保日常操作和长期仪器监测,促进可靠、稳健分析。


参考文献

1.Thermo Fisher Scientific. Application note 000602: Determination of lithium and other elements in brine solutions using ICP-OES. https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000602-icp-oes-lithium-brine- an000602-na-en.pdf

2.Thermo Fisher Scientific. Application note 000968: Composition characterization of lithium-rich minerals as an exploitable source of lithium using ICP-OES. https://assets. thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000968-tea-icp-oes-lithium-rich-minerals-an000968-na-en.pdf




2023-03-31 14:56:30 162 0
iCAP RQplus ICP-MS轻松应对高盐卤水直接进样分析的挑战


常见的高盐卤水为氯化钠水溶液,溶解度高达 25%。盐水能够应用于各种工业领域,比如在环境监测研究中(例如,碱性水或海水),因此受到了广泛的关注。随着电动汽车 (EV) 和可持续能源储存的快速发展,另一种需要分析盐水的重要应用已然出现,也就是地下卤水。地下卤水1和富锂矿物以及岩石2是满足全 球迅速增长的锂需求的重要来源。虽然盐水是丰富的且相对容易获取的锂源,但是,在开采时必须考虑气候变化、相关环境风险和原材料供应的潜在影响。因此,应准确评估盐水中的锂含量和常见杂质含量。另外,从盐水中提取稀土元素 REE 也是盐水的一个重要应用,因此通常也要测试REE含量 ,常见的REE元素主要指镧系元素,这些元素在盐水中的浓度极低(通常为 ng·L-1 水平)。


测试难点

固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高盐样品显著影响仪器的灵敏度,导致内标漂移;

盐分高:容易在锥孔、矩管中心管、雾化器喷嘴积盐,造成堵塞,增加了系统维护以及不必要的停机时间;

手动稀释:通常高盐样品采用手动稀释,必然会耗时费力。


别慌!赛默飞解决方案已加载完毕!

仪器参数设置

仪器:iCAP RQplus ICP-MS



图1 RQplus ICP-MS外观图


配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 进行测试,避免了手动稀释。Thermo Scientific™ Qtegra™  (ISDS) 软件中设置有三种不同的稀释模式选项,可在创建 LabBook 时由用户进行直观选择(图2)。除 AGD 技术之后,同时采用氩气加湿技术,氩气加湿器(pergo,Elemental Scientific (ESI))会显著改善砷和硒等高电离电位元素的分析性能,消除基体效应对回收率造成的潜在影响。


图2.Qtegra ISDS 采集参数


仪器参数:表1为仪器分析参数。使用通过 Qtegra ISDS 软件提供的默认自动调谐程序优化测量模式。


表1.仪器配置和操作参数


数据采集和数据处理

Qtegra ISDS 软件提供仪器控制(自动调谐、校准等)以及数据采集、处理和报告等一系列功能,包括一系列的质量控制测试功能,充分体现软件的人性化设计。此外Qtegra 软件具有 Thermo Scientific™ Hawk™ 仪器状态监测系统的功能(图3),使用户能够监测进样系统所有部件的使用情况,从而有助于通过全面维护计划提高仪器正常运行效率。


图3 Qtegra 软件的Hawk仪器状态监测系统


样品制备

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 纯 NaCl ,制备含有 25% w/w NaCl 的盐水溶液。

使用混合酸稀释剂(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素标准品(SPEX™ CertiPrep™)制备所有空白样、校准标准品、基体加标和质量控制 (QC) 溶液。


灵敏度和线性

表2总结了获得的仪器检出限 (IDL) ,以及研究中34种元素的相关系数 (R2),IDL 是对校准空白样进行十次重复测量所得到的标准差的三倍。由于分析溶液没有手动稀释,这意味着 IDL 直接等同于方法检测限 (MDL)。值得一提的是,这些方法检出限已包含了 AGD稀释功能的换算系数。


表2.所有目标分析物的校准结果、MDL和内标物


基体评估

图4显示了在分析 0.5%-4.0% 的盐水溶液过程中加标回收率的结果。典型回收率在 80%-120% 的范围内,这些结果证明,使用 AGD可显著降低基体的影响。


图4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模拟盐水样品的 25 µg·L-1 加标回收(点击查看大图)


连续吸入一小时内高浓度盐水溶液后,对进样系统进行目视检查,如预期的那样,基质导致样品和截取锥表面已形成盐份沉积(图5A),特别值得提出的是,正是由于嵌片技术的使用,这些积盐形成的位置均分布于截取锥的基座部分,而锥尖部分极为少见,这是其它非嵌片技术截取锥无法实现的,图5B是按照建议程序完成清洁过程之后的截取锥图像,基质沉积物很容易被洗净,即可用于继续进行分析。


图5.在 (A) 之前和清洁 (B) 之后运行盐水分析的所有序列后的截取锥情况(15小时内约200个盐水基质样品)


长期稳健性测试

为了模拟高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 盐水溶液的样品。分析的溶液总数为150份(包括120份未知样品、30份校准物和 QC 检查溶液),总分析时间需要约9小时。所有34个元素的全部 CCV 相对标准差表明回收率良好 (86%-119%),批次内的相对标准差为 ±3.5%。图6提供了直接从 Qtegra ISDS 软件中获得的截图,突出显示了批次运行时间内 QC 检查的高稳定响应。


图6.34个元素的 QC 校准验证结果


此外,34个目标元素的加标回收率均在 80%-120%内。图7特别强调了镧系(浓度通常低于 1 µg·L-1 的一组分析物)的加标回收率。为了模拟实际条件,以仅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平进行加标回收率测试,即使在较低浓度水平下,也获得了出色的结果。


图7.在9小时分析中,使用 2.5% w/w 盐水样品获得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加标回收率测试结果



本文总结

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允许实验室能够在高盐溶液等挑战性样品中进行准确、可靠的元素分析。对大量不同浓度的盐水样品中的34个元素进行的分析证明该方法具有以下优势:

可通过自动调谐程序完全优化 AGD 稀释比模式,使仪器适用于高通量实验室操作。

AGD 最 高稀释设置允许吸入高达 25% w/w 的盐水样品,并可获得卓 越的 MDL,同时消除了费力的手动样品稀释需求,加速样品通量。

在一个包含120份 2.5% w/w 盐水溶液样品的批次中,获得了良好的 CCV 回收率和加标回收率,证明了方法具有高可靠性。

使用单一He KED 模式用于所有分析物,实现较高的灵敏度并消除干扰,确保提供出色的仪器检出限和线性响应。

Hawk 仪器健康监测助手,提供有关仪器性能和耗材状态的信息,确保日常操作和长期仪器监测,促进可靠、稳健分析。




2023-03-10 11:56:30 161 0
定向翻新您的气相色谱仪 | 经济、耐用的应用解决方案轻松应对变压器油分析难题


顺应广大客户的需要,我们在往期推出过多篇关于气相色谱改造、升级方案的推文:结合当前热点应用,相继推出 CO2 催化还原产物分析,药 用氮气/ CO2 纯度检测、温室气体检测、非甲烷总烃检测、117 种 VOC 分析、新标准下的液化气分析、固定污染源废气中苯系物检测等方案。这些方案应用涉及制药、高校、科研院所、环境监测、石化等多个行业领域。自推文发布以来,深受广大客户喜欢,相关咨询也纷至沓来。本期我们将继续为大家推出关于变压器油中溶解气体分析的全新解决方案

变压器作为电力系统最重要的、也是最昂贵的设备之一。其可靠程度直接关系到整个电力系统的安全运行。


其大多数内部故障可通过对变压器油中溶解气体的分析来判断,因此变压器油中溶解气体检测技术的准确度、稳定性就显得尤为重要。


目前国标 GB/T 17623-2017 规定采用阀系统-气相色谱法进行此项关键分析。


相信很多客户对变压器油溶解气体分析的难度是有亲身体会的。由于样品本身的特殊性,进样时无可避免地有重组分(如:油类成分)被引入色谱系统。


这些组分进入系统后,会导致色谱柱性能下降,甚至引起 Ni 转化炉过早失效,色谱表现为保留时间不稳、基线波动等,严重影响分析结果的准确性及稳定性。下面我们将为您介绍一款经济又耐用的方案(如下图)。



采用以上硬件配置,我们可以轻松应对国标(GB/T 17623-2017 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法(机械振荡法))要求的分析。


其中,FID 通道检测微量的 CO2, CO, CH4 以及 C2, TCD 检测 H2, O2 和 N2。该方案无论重现性、检测限,均完全满足国标要求。



此方案独特优势在于,我们引入了一个十通定制阀及反吹气路,当被测组分进入色谱柱后,十通阀切换,将油类等重组分反吹出色谱系统。


由此就解决了传统方法带来的色谱柱、Ni 转化炉污染的问题。


保证了使用寿命及仪器的稳定性,同时也降低了仪器的维护成本,减少了仪器的故障率及宕机时间


我们不仅有 GC 新机采购方案,还有定制化改造升级超值服务

一站式交钥匙工程

针对老旧故障或不满足现有需求的仪器,由专业工程师按照安捷伦官方质量标准以及工艺,进行工厂级别维护+硬件升级改造+方法调试的“套餐式”服务;在有限的预算下,扩展仪器的检测性能和使用范围。


较短周期内,焕然一新,功能更强大的 GC 就会回到您的实验室,只需工程师方法重现后即可投入使用。更有安捷伦完善可靠的售后为您保驾护航。




2022-12-30 14:57:58 166 0
使用NexION ICP-MS进行土壤多元素分析

土壤元素分析不仅对农业至关重要,从环境角度来看也很重要。有毒金属主要通过污染物直接(即工业废物或排出物)或间接(即从水中浸出、消费者污染物)进入土壤。这些有毒金属可以通过扬尘直接被人类吸收,也可以通过被可食用动植物摄取进入食物链。因此,土壤中污染物鉴别以及有毒元素水平测定是需要考量的重要方面。


在过去,从土壤中浸出这些元素的首 选方法是使用硝酸和盐酸浸提法。然而,这只能提取部分相关的金属,且没有指明其在土壤中的总浓度,因为一些元素浸提无法浸出,而是保留在土壤物质的晶格中。因此,通常在电热板上使用硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)和高氯酸(HClO4),执行四步酸消解法,以实现完全消解。


因此,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种理想的分析技术,它具有多元素检测能力,能够在超低浓度下进行测量,并且具有较宽的线性动态范围。然而,与所有分析技术一样,ICP-MS也并非没有干扰。ICP-MS有基于等离子体和基质的多原子干扰,需要通过使用校正方程、碰撞或反应化学进行干扰去除。


所有标准溶液和样品均在线添加内标,无需手动添加。


为了验证该技术的准确性,分析了3种土壤有证标准物质(CRM):GSS-1、GSS-18和GSS-21(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,中国河北)。这三种CRM的性质和来源不同,包括盐碱土和灰色石灰质土,不同样本基质之间的元素浓度差异很大。例如,不同土壤CRM Mn和Ag的浓度分别为529-1760μg/g和0.066-0.35μg/g。


仪器

为了提高效率并简化分析,所有分析都使用氦(He)作为碰撞气体,这大大减少了多原子干扰的影响,适用于基质变化较大以及干扰未知或特征明确的情况。表1列出了具体的NexION ICP-MS条件。


表1 仪器参数


通过对上述三种标准物质进行分析,确定了该方法的准确性。分析物回收率参见图1,显示所有分析物的回收率均在认证值的10%以内,从而验证了方法的准确性。


图1 标准物质中的分析物回收率


在确定该方法的准确性后,对土壤样本进行了五小时的连续分析,验证其稳定性。五小时前后对GSS-1进行了分析。图2显示尽管该基质具有挑战性和复杂性,但NexION ICP-MS系统仍表现出出色的稳定性。


值得注意的是,该数据是在未经重新校准或样品之间未进行过度冲洗的情况下获得的,因此可以基本近似一般分析实验室中正常的样本测试流程。5小时内,GSS-1每小时分析1次,GSS-1的RSD%均在4%以内(图2)。图2还显示,GSS-1中所有分析物的回收率都在认证值的10%以内。


图2 5小时土壤分析中GSS -1的%RSD和%回收率


在相同的分析运行中,还监测了相对于校准空白的内标回收率(图3)。本研究中,内标回收率均在校准空白原值的15%以内,且均在美国EPA方法6020B(用作参考)规定的30%范围内,进一步验证了方法的稳健性。这种卓 越的稳定性和稳健性源自于NexION 的仪器设计,例如专为ICP-MS设计的固态、自由运行射频发生器。这种独特的发生器可以进行变化基质的快速阻抗匹配,提供性能不受影响并具有稳健性和长期可靠性的等离子源。三锥接口的大孔径锥,结合四极杆离子偏转器,确保较少样本沉积在锥体上,同时也没有需要清洁或维护的透镜,从而实现较少维护、出色的稳定性和高基质耐受性。


图3 5小时土壤分析中的内标稳定性


本研究证明了PerkinElmer NexION ICP-MS在较长时间内轻松分析土壤中21种元素的能力。分析具有出色的准确性和稳定性,并且通过NexION ICP-MS的独特特征实现,例如:


三锥接口和四极杆离子偏转器,实现出色的基质耐受性和稳定性;


专为ICP-MS应用设计的独特固态、自由运行的射频发生器,提供准确阻抗匹配,快速调整并适应变化的等离子体负荷。


通过准确性和稳定性保证,NexION ICP-MS提供了应对土壤分析挑战的完整解决方案。


请扫描下方二维码获取《使用NexION ICP-MS进行土壤多元素分析》文集



2023-05-26 10:46:39 181 0
赋能半导体封装行业 | 珀金埃尔默热分析解决方案轻松应对

芯片封装,就是把生产出来的集成电路裸片放到一块起承载作用的基板上,再把管脚引出来,然后固定包装成为一个整体。它可以起到保护芯片的作用,相当于是芯片的外壳,不仅能固定、密封芯片,还能增强其电热性能。因此,封装对半导体集成电路而言,非常重要。

封装材料通常是环氧基化合物(环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等)。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。

通常,过程工程师将面临以下问题:

a)特定化合物的工艺窗口是什么?

b)如何控制这个过程?

c)优化的固化条件是什么?

d)如何缩短循环时间?

珀金埃尔默可为半导体封装行业提供全面的热分析仪解决方案,帮您轻松面对这些问题。

差示扫描量热法(DSC)

●表征封装材料的热性能 

DSC数据提供了环氧树脂玻璃化转变温度、固化反应的起始温度、固化热量和工艺ZZ温度的信息。

●优化制造工艺

玻璃化转变温度是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。DSC可用于显示玻璃化转变温度,在给定温度下随固化时间的变化情况(左)。玻璃化转变温度与温度/时间关系曲线,可确定ZJ工艺条件(右)。

●测定焊料合金的熔点 

含有3%(重量比)铜(Cu)、银(Ag)或铋(Bi)的锡合金的熔点差别明显

热重分析法(TGA)

●研究脱气性能和热稳定性 

不同的脱气性能。重量损失(脱气)程度越高,表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。

热机械分析(TMA)

●测定热膨胀系数、玻璃化转变温度 

环氧树脂的TMA曲线。高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度。

动态力学分析(DMA)

●测量热转变,如玻璃化转变温度、结晶或熔化 

PCB的DMA结果

●测量内应力 

DMA结果显示透明模塑化合物的内应力

热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用,而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述。

珀金埃尔默提供全套热分析仪器和方案,帮助用户优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求,从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。

想了解更多详情,请扫描二维码下载完整技术资料。

2020-12-11 15:53:28 419 0
PerkinElmer兽药残留检测解决方案,应对兽药残留新标准

兽药残留背景:

在近年来食品安全事件高发的背景下,我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中,兽药残留是关注的焦点之一。日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准食品中兽药Z大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。


该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。


珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准,珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案,该方案以国家标准为主要参考依据,供相关用户参考。


兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加,养殖人员追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在,兽药残留对人体健康造成直接危害,已逐渐成为全世界关注的一个焦点。


动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等,包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。


目前兽药残留主要的检测方法有两大类,一是免疫分析法,以抗原抗体结合反应为基础的分析技术,包括ELISA法、荧光免疫测定法等,主要用于快速筛查,方法简便易操作,二是分析仪器法,相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主,定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。


珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。

该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。

举例:MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit(β-内酰胺抗生素试剂盒)配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader(酶标仪)进行快速定量分析。

 

 

在仪器分析方面,珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案,涵盖从前处理到报告全流程。

 

仪器特点:PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件;

不怕脏:业内Z高的离子源加热气温度,结合离子源主动排放废气设计

脏不怕:HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术

怕不脏:层流气离子导向技术

快又准:独特的双离子源设计,实现一台质谱,成倍工作效率;

超快速的碰撞池设计;

Unifield™ 检测器正负离子同时检测

检测流程:

 

珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类,雌激素类等兽药残留的检测应用报告,了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案:

http://www.yiqi.com/zt2598/list04.html


2019-10-30 14:50:27 429 0
大型锻铸件检测难?3D扫描仪轻松应对

  大型铸锻件由于体积大、重量重、工艺复杂等特性,使测量工作困难重重,赢洲科技的德国工业级3D扫描仪轻松解决这个难题。

  检测比对 提高生产效率

  在大型铸锻件制造的工作中,加工余量的大小直接影响加工质量和生产效率。要想合理控制加工余量,需要获取锻铸件粗胚的准确数据,与原有数据比对,获取偏差值,为合理控制加工余量,提供准确的数据支持。

  传统测量方式 缺陷太多

  锻铸件体积大,普通的测量工具测量耗时、效率低,对一些复杂部位及曲面不易测量,导致严重偏差。而工业级3D扫描仪可以克服传统测量工具的种种缺陷,方便快捷的获取到锻铸件粗胚准确的三维数据,然后跟原有数据进行比对,快速获得偏差值。

  解决方案

  面对体积大,重量极重的锻铸件粗胚,工业级3D扫描仪进行检测,双倍扫描面幅,减少一半标记点,大大提高了工作效率,准确获取铸锻件粗胚三维数据,生成stl数据,与原有cad数据进行比对,快速获得偏差值,从而助推机床制造、汽车制造、船舶、电站、兵器工业、钢铁制造等诸多重要优先域快速发展。

  以上就是关于“大型锻铸件检测难?3D扫描仪轻松应对”的具体介绍,如需了解更多关于3D扫描仪的信息,可联系赢洲科技。

2023-06-16 09:46:34 100 0
【安捷伦】元素分析玩家观点有奖征集中,你眼中未来的 ICP-MS 会是什么样?

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2020-11-12 15:22:24 394 0
吉时利源表让你轻松应对微小待机电流测试

电池寿命的优化,需要尽可能地保持产品待机电流的损耗足够低,越低越好。这要求设计工程师使用低功耗器件并采用有效技术以便在不使用时将器件断电,而且,需要使用高灵敏度仪器来测量低至 nA 的待机电流。

在延长物联网(loT)设备的电池寿命测试方面,吉时利给出了如下三种应用的解决方案:

一、低功耗直流测试方案

因为需要在各种广泛的工作状态下测量电流,比如睡眠模式(电流低至nA或者µA)、待机模式(数百微安至数十毫安)、工作状态(数毫安至数安)、有时甚至还会出现无线电传输所导致的瞬间电流突发脉冲,所以,工程师们可能难以表征原型loT设备的负载电流趋势。

为了准确捕获这些差异很大的负载电流,工程师们就需要使用独特的测量解决方案,其中包括:

1、从数毫微安至数安的宽电流测量范围

2、在数微秒内捕获电流脉冲的测量速度

3、可存储原型设备电流配置文件的大内存缓冲区

吉时利万用表DMM7510 7½ 位数字图形采样万用表可以提供以下功能,所以能够满足这些需求:

1、pA 电流灵敏度

2、1M 样本/秒的采样速率

3、27 M 数据点内存

二、任意电池模拟方案

电池电压下降多少才能导致 IoT 设备关闭?在不同的电池放电阶段衡量电池性能是非常困难的,这时,工程师就需要能准确模拟电池性能的测试仪器。

针对任何充电状态(例如,接近完全放电状态)对电池模拟器进行编程,以确定产品在低电量条件下的运行状况,以及确定低电量电池关闭电压。

为了解决此难题,吉时利电源2281S-20-6可以轻松创建任何类型的电池模型。它用于有效测试处于任意电池状态的原型 IoT 设备,同时,具有很高的可重复性以有效估计电池寿命。结合使用 2281S-20-6 电源和 DMM7510 图形采样万用表是评估 IoT 原型设备的耗电量和电池寿命的优异解决方案。

三、电池综合性能测试方案

Z后一步是创建为 IoT 设备供电的电池模型,这就要评估电池的综合性能。电池的综合性能测试包含如下几个方面:

1.电池容量的测试

2.电池充放电曲线

3.电池充放电特性

4.电池内阻测试

利用吉时利源表2450和2460就能轻松创建产品所需的电池模型。电池模型所生成的脚本能够将吉时利源表作为受控电流负载进行运行并获取模型参数。

具体来说,泰克TPS-2000-BAT电池测试系统,利用吉时利的高精度源表,配合交流内阻测试仪器,可以解决电池容量计算,充放电曲线绘制,电池循环充电特性及老化特性分析,交流内阻测试等项目,简化电池特性测试流程,提供测试精度,降低测试成本。

西安安泰测试设备有限公司是泰克吉时利西北地区长期稳定的合作平台,经过十多年的发展,已经成为电子测试测量行业专业的综合服务商,服务当地研究所、高校、企事业单位,收到客户广泛好评。欢迎有需求,有测试难点的客户咨询安泰测试。

2020-05-22 10:56:22 347 0
用icp-ms测水的元素的时候需要哪些试剂
 
2018-11-22 16:07:45 289 0
元素分析仪的有机分析
 
2018-12-08 05:44:01 606 0
有机元素分析仪和无机元素分析仪的区别
 
2018-11-30 18:31:10 683 0
“双管齐下”PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪助您GX、轻松应对GB50325-2020

即将于8月1日执行的室内空气检测新标准,GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物,包括苯系物和总挥发性有机物(TVOC)的检测,增加了目标化合物的种类,并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法,一个样品的气相分析时间为52分钟,再加上气相色谱的降温和稳定时间等,一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此,为了满足广大检测实验室样品量大的需求,PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品,同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪,一小时内同时检测两个样品,从而提高分析通量。


 

随着目标化合物的变化,对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求,如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而GX的二次解析设计,全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积,才能获得更高的灵敏度,更小的残留,以及更好的结果稳定性。

表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化

PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备,包括Turbomatrix系列热脱附仪,Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准, PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性,从而保证整个检测过程的准确性。

图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪

PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点:

•首先发明的,稳定的二次解析热脱附设计

具有zui低-40的半导体制冷捕集阱,充分保证各种化合物的吸附富集

二级分流设计,实现冷阱富集和解析时的两级分流,适应从ppt到百分含量样品的分析

全程保温的气路,阀体和传输线温度可达300度,没有冷点,有效杜绝十四烷,十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能

热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线,可与色谱柱直接连接,无需气相进样口,减少传输过程的死体积,并因其材质具有zui好的惰性,有效减少样品损失

开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计,没有卡管隐患,样品管上机简单方便

稳定的气相色谱仪分析平台,可靠耐用

高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)无需维护,无需尾吹气

气相色谱仪可以扩展联用质谱仪,拓展性强

根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物,TVOC分析谱图和线性等数据如下,其中TVOC中高沸点化合物十四烷,十六烷的灵敏度高,重现性好。

 


图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线

PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率,针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, wan美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前,都按GB50325-2020进行阻抗测试,保证产品的一致性。独特的填装工艺,使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。

PerkinElmer zui畅销热脱附管产品(不锈钢管,老化,黄铜盖)

 

PerkinElmer标液

 


2020-08-11 13:19:11 346 0
【日立直播课第10期】从田间到餐桌 轻松应对食品检测

课程效果:通过前处理的优化和分析方法的调整,可轻松应对国标中食品的测定,在获得wan美可靠的测定结果同时,还可节约分析时间,提高工作效率。

适合人群: 食品研发、质控、分析检测等部门

课程大纲:

1.食品检测意义

2.液相色谱在食品检测中的应用及经验分享:营养成分,添加剂,兽药残留,非法添加物

3.总结

课程亮点:

1.多年食品检测经验分享

2.对所有品牌液相通用

 

直播时间:4月16日 15:00-16:00

培训费用:免费

听课方式:日立微学院(提交表单后扫码进群)

表单地址:https://jinshuju.net/f/MlElFQ

 

为了给您带来更优质的服务,感谢您抽出1分钟填表单完善需求。


2020-04-11 15:01:24 201 0
单颗粒ICP-MS应用:纳米管分析

随着纳米技术的应用日益频繁,各种纳米材料广泛应用于各类产品当中。碳纳米管(CNT)是使用Z广泛的纳米材料之一,其年生产量高达上千吨。其生产过程通常会用到金属催化剂,因此碳纳米管表面可能残留金属纳米粒子。

 

碳纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像,深色区域为金属颗粒,附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上

测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。XRF Z大的缺陷是它测量的是样品的金属总量,而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。TEM 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子,但过程十分缓慢冗长,一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它们需要完全消解碳纳米管,而鉴于其化学惰性,这将是一项巨大的挑战。

单颗粒 ICP-MS(SP-ICP-MS),无需样品消解,通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量,从而预估粒子的个数和含量。

本文介绍了单壁碳纳米管(SWCNT)中钇(Y)(一种常用催化剂)的 SP-ICP-MS 测定方法。

样品

单壁碳纳米管是从溶液(Riverside,CA)中获取的,为粉末状。

仪器

 

NexION 2000 ICP-MS

 

实验结果

 

图2 显示了 Y 的 SP-ICP-MS 信号,其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 Y 信号。随着过滤孔径的越来越小,越来越少的碳纳米管可以通过滤膜,因此 Y 信号越来越小。这说明 Y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起,当碳纳米管出现时,可以观察到 Y 信号,当碳纳米管被滤除时,Y 信号消失。

 

使用 Syngisitx 操作软件纳米模块,可自动计算分析中的峰数,显示本底脉冲和 Y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号,是一致的。

结论

使用SP-ICP-MS技术,可在无需消解碳纳米管(一个冗长繁琐的过程)的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度,有效拓展了 ICP-MS 在纳米材料领域的应用。

想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。

 

 

 

 


2020-05-06 10:39:54 541 0
单颗粒ICP-MS应用:纳米管分析

随着纳米技术的应用日益频繁,各种纳米材料广泛应用于各类产品当中。碳纳米管(CNT)是使用Z广泛的纳米材料之一,其年生产量高达上千吨。其生产过程通常会用到金属催化剂,因此碳纳米管表面可能残留金属纳米粒子。



碳纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像,深色区域为金属颗粒,附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上


测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。XRF Z大的缺陷是它测量的是样品的金属总量,而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。TEM 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子,但过程十分缓慢冗长,一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它们需要完全消解碳纳米管,而鉴于其化学惰性,这将是一项巨大的挑战。


单颗粒 ICP-MS(SP-ICP-MS),无需样品消解,通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量,从而预估粒子的个数和含量。


本文介绍了单壁碳纳米管(SWCNT)中钇(Y)(一种常用催化剂)的 SP-ICP-MS 测定方法。


样品


单壁碳纳米管是从溶液(Riverside,CA)中获取的,为粉末状。


仪器


NexION 2000 ICP-MS

实验结果

图2 显示了 Y 的 SP-ICP-MS 信号,其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 Y 信号。随着过滤孔径的越来越小,越来越少的碳纳米管可以通过滤膜,因此 Y 信号越来越小。这说明 Y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起,当碳纳米管出现时,可以观察到 Y 信号,当碳纳米管被滤除时,Y 信号消失。

使用 Syngisitx 操作软件纳米模块,可自动计算分析中的峰数,显示本底脉冲和 Y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号,是一致的。


结论


使用SP-ICP-MS技术,可在无需消解碳纳米管(一个冗长繁琐的过程)的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度,有效拓展了 ICP-MS 在纳米材料领域的应用。


想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。


2020-04-18 17:17:24 349 0
能告诉我ICP-MS分析的一般性步骤吗?
Z近比较急,请好心人老师叫我可以吗?
2007-12-30 22:32:40 229 1
煤的元素分析测量原理
 
2013-09-03 12:38:24 346 1
NexION 1000 ICP-MS 分析饮用水中微量元素

利用 NexION 1000 ICP-MS 的通用碰撞 / 反应池技术分析饮用水中微量元素

简介 

       饮用水的主要来源包括河流、湖泊和地下水。由于地质情况和供水区域的人类活动不同,这 些水体中的元素浓度差异很大 1 。随着这些区域内的城镇化、工业化、矿业以及农业的发展,人们对监控饮用水中有害成分的需求正变得越来越强烈。许多国家已经制定了生活用水和饮用水必须达到的严格标准(表 1)2-9。这些标准要求分析仪器必须能够达到检测下限,确保准确、精确定量微量元素浓度。

表 1 不同地区的水质监管条例

       * 法规未规定,仅提供建议值。

       在过去三十多年里,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 因具有线性动态范围宽、同位素测定能力、分析速度快、检出限低等优点,作为饮用水痕量金属的分析手段已经获得业界普遍认可。但是,与所有其他分析技术一样, ICP-MS 亦无法完全摆脱干扰的影响。基于等离子体和基体的多原子干扰,例如 ArAr+、ArO+、ArH+ 和 ArCl+ 等, 属于 ICP-MS 的固有干扰,需要使用校正方程、碰撞或反应气体的方式校正干扰。当多原子干扰与待测元素信号的比值超过四个数量级时,反应气体对分析痕量的元素极有帮助。相比之下,当干扰不那么强烈时,可以使用惰性气体,通过动能甄别技术(KED)有效克服干扰。

       通常来说,ICP-MS 仪器需要使用两种或以上的气体, 以便在单次样品分析中实现碰撞和反应模式。在本文中, 我们在 NexION® 1000 ICP-MS 上使用一路气体混合物, 同时实现碰撞和反应模式。借助这一特殊方法,分析实验室能够提高检测效率,同时确保定量限低于上述法规要求的Z低检出限2-9

       实验 

       样品制备 

       按照表 2 所示浓度,在 2% HNO3(体积比)中配制校 准标样。选择该浓度范围,目的是包含不同饮用水质标 准规定的所有目标值(表 1)。在配制过程中,选择使用六点校准法,因为该方法经过证明,产生的统计方差 Z小 10。但值得注意的是,这一范围可以缩小,以便满 足终端用户所遵循的具体导则要求。使用在线加内标的 方式,向所有标样和样品添加内标。鉴于活性炭是许多 水处理工艺中的重要添加剂,因此按照 FDA 推荐,向内标中添加 1% 异丙醇(IPA),以减小 Se 和 As 的碳增应 11。为了有效涵盖待测元素的质量范围和电离能, 使用若干种不同内标(表 2)。内标浓度各不相同,以便 校正电离能和同位素丰度的变化。为了促进汞(Hg)的洗脱,向所有样品和标样中添加 200 mg/L 的金(Au), 并用 2% HNO3 将所有样品酸化,以保护溶液中的元素。 本法中使用的同位素和分析模式参见表 3。

       在分析前,对一份初始校准确认样品(ICV)和一份标准物质(SRM)进行分析,以确保校准曲线的准确性。 通过对三份有证标准物质(CRM),即 1640a 天然水、 1643f 水(NIST™, Rockville, Maryland, USA)、和水中微量金属(High Purity Standards™, Charleston, South  Carolina, USA),进行分析(每份标准物质一式三份进行分析)证明本方法的精密度。此外,还采取了其他质量控制措施,包括每 10 份样品进行一次连续校准确认样品分析和对加标样品进行一式三份分析。由于饮用水中的 Ca 含量很高,因此未对 Ca 进行加标回收。本文文末使用耗材表汇总了分析中使用的所有耗材。

表 2 校准标样中的待测元素相对浓度表

       + 由于天然丰度不同,因此对三个 Pb 同位素浓度进行读取和汇总。 

       * 许多标准都不作要求,仅供参考。

表 3 不同元素推荐同位素和分析模式

       仪器  

       所有分析均使用 NexION 1000 ICP-MS(PerkinElmer  Inc., Shelton, Connecticut, USA),按照表 4 所示条件进行。分析是使用通用碰撞 / 反应池技术,在碰撞(KED) 和反应(DRC)模式下进行的。反应模式下的选择性带 宽过滤也有助于减少干扰,在该技术下,超出 m/z 阈值的离子被从反应池中快速排除 12。因此,RPq 被分别设定为0.45(碰撞模式)和0.65(反应模式)。在两种模式下,含 7% H2 的 He(体积比)混合气体都非常有效,能够 GX地、有针对性地去除干扰。另外,为了保持检测效率, 使用一个方法分析所有元素,从而避免在分析过程中碰 撞 / 反应池需要不断地排气 / 充气。在碰撞模式下,使 用相同的气体混合物,通过碰撞消除多原子干扰。

表 4 NexION 1000 ICP-MS 仪器参数

       结果与讨论 

       在开始分析前,有必要确认校准曲线的准确性。因此,需要在读取校准标样之后,直接测量一份初始校准确认样品(ICV:所有元素均为 50 ppb,Hg-5 ppb 和 Th-0.5  ppb 除外)和一份标准物质(SRM:将 ICS 18 稀释至 20 ppb Se,作为中位浓度校准确认样品),确认测量值 与预期浓度相符(图 1)。 为了评估本方法的精密度,对三份有证标准物质进行一 式三份分析;平均结果如图 2 所示。所有 CRM 浓度均 在认证数值 ±10% 范围内,证明本方法的精密度是可 靠的。另外,还使用一式三份加标自来水样品分析进行 质量控制(图 3,所有元素的加标浓度为 10 ppb,Th 和 Hg 除外,均为 0.5 ppb),分析结果显示,加标回收率都在 90% - 110% 之间,证明本方法适用的线性动态范围较大。

图 1 分析开始前 ICV 和 SRM 标样回收率(%)

图 2 NIST 1640a、1643f 和水中微量金属(TRW)有证标准物质的回收率

图 3 自来水中加标元素的平均加标回收率

       证明方法的准确度和精密度后,在分析开始后,使用单 点校正法,通过在 13 小时内,每 10 个样品测量一次 CCV 的方式,评价方法长期稳定性(图 4)。CCV 测量值显示本法在13小时内具有良好稳定性,无需重新校准。图 5 展示了本方法的检出限(确定为 10 份空白样品重 复读取标准偏差的 3 倍),将这些数值与表 1 中列出的饮用水容许限值(TWQG)进行比较。比较结果显示, V、Co、Se、Ag、Hg、Ba 和 Pb 的检出限低于 10 ppt, 而 Cd、Sb、Tl、Th 和 U 的检出限低于 1 ppt。本文所示方法检出限证明,在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反应气体技术,能够轻松对天然饮用水中的金属和非金属元素浓度进行定量。

图 4 在不重新校准情况下,在 13 小时期限内,每 10 个样品进行一次连续校准确认样品评估

图 5 在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反应池比较方法检出限和饮用水金属Z低容许限值

       结论 

       本文证明,NexION 1000 ICP-MS 使用一路通用碰撞 / 反应气体,检出限低于饮用水标准规定的检出限要求。由于 78Se 的离子化效率和天然丰度低,因此在分析微量 Se 浓度方面 NexION 1000 ICP-MS 性能尤其zhuo越,方法检出限低于 10 ppt,而这在业内普遍被认为难以实现。通过分析有证标准物质和加标自来水样品,已经确认了本方法的准确性和精密度,同时,单点校准法亦证明了本方法在 13 小时内具有良好稳定性。NexION 1000 ICP-MS 结合其独 特的通用碰撞 / 反应气体技术,不仅能够提高检测效率,还能同时满足许多高通量实验室对低检出限的要求。

       使用耗材

       请注意,校准标样是使用单份标准溶液配制的,以便满足不同目标水质导则规定的浓度范围要求。 针对更加具体的应用,可以使用多元素溶液(20 mg/L Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、 Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sb、Se、Th、Tl、U、V、Zn: N9303816)和 Fe 单元素溶液 (1000 mg/L:N9304237)和 B 单元素溶液(1000 mg/L:N9304210)。

       参考文献 

       1.Adomako D et al. 2008. Environ. Monit. Assess.  141:165–175. 

       2. National Health and Medical Research Council. 2004.  Australian Drinking Water Guidelines 6th Ed., Australia.  

       3. Health Canada. 2017. Guidelines for Canadian Drinking  Water Quality Summary Table. Water and Air Quality Bureau,  Healthy Environments and Consumer Safety Branch, Health  Canada, Ottawa, Ontario. 

       4. Ministry of Health of China. 2007. Standards for  Drinking Water, National Standard of the People’ s Republic  of China, China.  

       5. EU's drinking water standards. 1998. Quality of water  intended for human consumption. http://www.lenntech.com/ applications/drinking/standards/eu-s-drinking-water-standards.  htm#ixzz4tEtNMQzP. Accessed on 20 September 2017. 

       6. Bureau of Indian Standards. 2012. Indian Standard—Drinking  Water-Specifification 2nd Edition, New Delhi, India.

       7. Department of Water Affairs and Forestry. 1996. South  African Water Quality Guidelines 2nd Edition, Volume 1.  

       8. United States Environmental Protection Agency. 2009.  National Primary Drinking Water Regulations. Report no.  EPA 816-F-09-004. https://www.epa.gov/ground-water-and- drinking-water/national-primary-drinking-water- regulations#Inorganic Accessed on 20 September 2017.           9. World Health Organization. 2017. Guidelines for Drinking- Water Quality 4th Edition. 

       10. Ellison, S., Barwick, V., Duguid Farrant, T. (2009).  Practical statistics for the analytical scientist, a bench guide.  2nd Edition. RSC Publishing. 25-172. 

       11. FDA. 2015. Elemental Analysis Manual for Food and Related  Products Chapter 4.7 pp 1-24. 

        12. Thomas R. Practical Guide to ICP-MS: A tutorial for  beginners. 3rd Ed. pp 81.


2020-01-06 15:05:09 790 0

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