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- 柚子苏啦 2016-05-09 00:00:00
- 碘量法的基本原理 以碘为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。 1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。 2.剩余碘量法:在供试品中加入定量过量碘滴定液,待Ⅰ2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,根据与药物作用的碘量计算药物含量。 需作空白实验,淀粉指示剂在近终点时加入。 3.置换碘量法:用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾,氧化剂将其氧化成碘,医.学教育网搜集整理用用硫代硫酸钠滴定。 需作空白实验。 4.滴定液配制 碘滴定液:碘与碘化钾共同配制,以基准标定。 硫代硫酸钠滴定液:新沸冷水配制,加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定。
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- 吃嘎啦写字 2018-04-09 00:00:00
- 以碘为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。 1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。 2.剩余碘量法:在供试品中加入定量过量碘滴定液,待Ⅰ2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,根据与药物作用的碘量计算药物含量。需作空白实验,淀粉指示剂在近终点时加入。 3.置换碘量法:用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾,氧化剂将其氧化成碘,医.学教育网搜集整理用用硫代硫酸钠滴定。 需作空白实验。 4.滴定液配制 碘滴定液:碘与碘化钾共同配制,以基准标定。 硫代硫酸钠滴定液:新沸冷水配制,加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定。定义;碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高,也不低,碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原;碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化。原理:碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。基本半反应:I2 + 2e = 2 I-I2 的 S 小:20 ℃为 1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。影响因素;(1)适用 pH : 2 ~ 9:淀粉指示剂在弱酸介质中Z灵敏,PH〉9时,I2易发生歧化反应,生成IO、IO3, 而IO、IO3不与淀粉发生显色反应,当PH〈2时,淀粉易水解成糊精,糊精遇I2显红色,该显色反应可逆性差。(2)使用直链淀粉:直链淀粉必须有碘一价负离子的存在,才能遇碘变蓝色;支链淀粉遇碘显紫色,且颜色变化不敏锐。(3)50% 乙醇存在时不变色:醇类的存在降低指示剂的灵敏度,在50%以上的乙醇中,淀粉甚至不与碘发生显色反应。(4)随着温度的升高,淀粉指示剂变色的灵敏度降低。(5)大量电解质存在的情况下,也会使其灵敏度降低甚至失效。(6) 淀粉指示剂Z好在用前配制,不宜久存,若在淀粉指示剂中加入少量或氯化锌,甘油、甲酰胺等防腐剂,可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明,且加热时间不宜过长,并应迅速冷却至室温。
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