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铁离子检定的定性方法

（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。(2)加SCN-(离子)?显血红色?(络合物)。(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。（4）NH4SCN试法。Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。离子方程式?Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3++3OH==Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3++3NH3.H2O==3NH4++Fe(OH)3沉淀符号Fe3++3OH→Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3++3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最/后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰/化/钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.?⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑/制水解,

酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.

1 前言

氯化铁作为水处理剂可以应用于饮用水、各种工业用水、工业废污水的净化以及污泥脱水等方面。氯化铁按用途分为两类：Ⅰ类用于饮用水处理用；Ⅱ类用于工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。不同分类对于氯化铁中的铁含量要求不同，因此，测定氯化铁的铁含量是很有必要的。在国家标准《GB/T4482-2018 水处理剂 氯化铁》中对氯化铁的三价铁含量测定方法就有明确的规定。本文参照国标中的方法，用电位滴定法测定氯化铁的三价铁含量，操作步骤简单、结果准确、重复性好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元

2.2 试剂

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、氯化铁、盐酸溶液（1+1）、碘化钾

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取约 10g 样品，置于 250mL 烧杯中，用 100mL 水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，搅拌。用干燥的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子，将滤液和洗涤液转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得试液 A。移取 25mL 试液 A，置于 250mL 碘量瓶中，依次加入 25mL 水，3g 碘化钾和 10mL 盐酸溶液，加盖瓶塞，水封，摇匀，于暗处防止 30min，用电位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至终点，同时做空白试验。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式

式中：

X --为样品三价铁含量（%）；

V₁ --为滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

m --为样品称样量（g）；

c --为硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 滴定谱图

4.3 实验结论

用电位滴定仪测定氯化铁中的铁含量重复性好，平行测定结果的绝 对差值小于 0.05%，满足国标中的要求。仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；还可以减少人员与有机试剂的接触，提高了安全性。

参考文献

[1]GB T 4482-2018 水处理剂 氯化铁[S].

邻菲啰啉法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1、方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在ZD吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。

2试剂和材料

2.1硫酸；

2.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；

2.3硫酸：1＋35溶液；

2.4氨水：1＋3溶液；

2.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；

2.6抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

2.7邻菲啰啉溶液：2.0g/L；

2.8过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

3仪器和设备?分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。

4分析步骤

4.1工作曲线的绘制

分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

4.2测定

4.2.1总铁的测定

试样的分解：取5.0～50.0mL水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)2，备用。吸光度的测定：将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。4.2.2可溶性铁的测定?取5.0～50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。

5分析结果的表述

5.1以mg/LFe2＋表示的试样中总铁含量（ρ1）按下式计算：

p1=m1/V1

m1——从工作曲线上查得的以μg表示的Fe2＋量；V1——移取水样的体积，

5.2以mg/LFe2＋表示的试样中可溶性铁含量（ρ2）按下式计算：

p2=m2/V2