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gc fid是什么

帅呆板子虚乐园 2017-10-11 20:46:20 340  浏览
  • gc fid是什么

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全部评论(1条)

  • 韶霸痪2q58 2017-10-12 04:28:59
    GC (Gas Chromatography)就是气相色谱法 FID (Flame Ionization Detector )就是火焰离子化检测器,行内也有称为氢火焰检测器。是利用气相色谱法GC的检测器。是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度Z好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。

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gc fid是什么
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GC气相色谱测温方式多样化

      由于GC气相色谱的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给GC气相色谱升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置,分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.GC气相色谱开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.调池平衡,实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等。

  GC气相色谱由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。GC气相色谱当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,即为色谱图,GC气相色谱包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
  GC气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。GC气相色谱如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,GC气相色谱就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。

  GC气相色谱是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于GC气相色谱样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。



(来源:上海色谱仪器有限公司)


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PID和FID的区别

光离子化检测器(简称PID)和火焰离子化检测器(简称﹐FID)是对低浓度气体和有机蒸汽具有很好灵敏度的检测器,优化的配置可以检测不同的气体和有机蒸汽。这两种技术都能检测到ppm水平的浓度,但是它们所采用的是不同的检测方法。每种检测技术都有它的优点和不足,针对特殊的应用就要选用适合的检测技术来检测。总的来说,PID体积小巧、重量轻、使用简单,因此它具有很好的便携性能。

PID和FID的工作方式

        PID是采用一个紫外灯来离子化样品气体,从而检测其浓度。当样品分子吸收到高紫外线能量时,分子被电离成带正负电荷的离子,这些离子被电荷传感器感受到,形成电流信号。紫外线电离的只是小部分 VOC分子,因此在电离后它们还能结合成完整的分子,以便对样品做进一步的分析。

        FID是采用氢火焰的办法将样品气体进行电离,这些电离的离子可以很容易的被电极检测到,这些样气被完全的烧尽。因此 FID﹑的检测对样品是有破坏性的,检测完毕后排出的样品是不能在用来做进一步分析。

为何PID和FID的读数不一样?

       因为― PID和FID有不同的灵敏度,且是用不同的气体来标定的。

PD对不同气体的灵敏度排列

      芳香族化合物和碘化物>石蜡、酮、醚、胺、硫化物>酯、醛、醇、脂肪>卤化脂、乙烷>甲烷(没响应)。

       芳香族化合物和长链化合物>短链化合物(甲烷等)>氯、溴和碘及其化合物。因此在同样的气流情况下,我们同时用﹐PID和﹐FID 来检测会得到不同的数据。总的来讲, PID是对官能团的一个响应,FID是对碳链的响应。只有像丙烷、异丁烯、丙酮这样的分子,PID 和﹐FID 对它们的响应灵敏度十分相近,另外,使用不同的 PID灯还会有不同的灵敏度。例如丁醇在 9.8、10.6和11.6ev的灯下灵敏度分别为﹐1、15、50。此外,多数现场使用的便携式FID有一个火焰隔绝装置,控制火焰,使传感器具有防爆性能。当有大分子缓慢扩散到﹐FID的传感器时往往补偿了响应的不足,而 PID可通过选择不同能量的灯来避免一些化合物的干扰,或者选择高能量的灯来检测广谱的化合物,因此可以说﹐FID与PID相比是一个更广谱的检测器它没有任何选择性。

甲烷的相应和干扰

      FID常用甲烷来标定,但是 PID对甲烷没有任何的响应,需要有一个 12.6eV的紫外光源才能将甲烷离子化,目前 PID是不能做到的。因此 FID是检测天然气(主要有甲烷组成)的有利设备。另一方面,PID能很好的检测垃圾填埋场的有毒VOc,如果用FID来检测垃圾填埋场的voc那么现场的甲烷气体会对 FID产生极大的干扰。

两者的检测极限、范围和线性

      FID 能检测1-50000ppmsPID能检测1ppb-4000ppm或0.1ppm-10000ppm的 VOC,PID可以检测更低浓度的 voc,在高浓度(>1000ppm)情况下,FID有更好的线性。

高湿度

      一般情况,湿度对﹐FID 没有任何影响,因为火焰能将湿度清除,除非有水直接进入到传感器中。PID在高湿度情况下会降低响应,通过对传感器的清理和维护可以避免因湿度产生的滞后响应。

 惰性气体

     PID能在像氮气或氩气的惰性气体环境中直接检测VOC,响应不会随惰性气体浓度的变化有任何的影响。FID的工作原理要求有固定浓度的氧气存在,便携式FID的氧气来源通常是来自样品气体。因此,如果要测量一个管道或容器内的稳定气体时,FID﹐就要采用周围的氧气来稀释样品后才能成功检测。


2021-01-22 14:32:06 424 0
在voc检测仪器中,PID与FID各自的特点是什么?

PID和FID检测技术的区别


光离子化检测器(简称 PID)和火焰离子化检测器(简称FID)是对低浓度气体和有机蒸汽具有很好灵敏度的检测器,优化的配置可以检测不同的气体和有机蒸汽。这两种技术都能检测到 ppm水平的浓度,但是它们所采用的是不同的检测方法。每种检测技术都有它的优点和不足,针对特殊的应用就要选用适合的检测技术来检测。总的来说,PID 体积小巧、重量轻、使用简单,因此它具有很好的便携性能。

 

PID 和 FID 的工作方式


    PID是采用一个紫外灯来离子化样品气体,从而检测其浓度。当样品分子吸收到高紫外线能量时,分子被电离成带正负电荷的离子,这些离子被电荷传感器感受到,形成电流信号。紫外线电离的只是小部分VOC 分子,因此在电离后它们还能结合成完整的分子,以便对样品做进一步的分析。
FID 是采用氢火焰的办法将样品气体进行电离,这些电离的离子可以很容易的被电极检测到,这些样气被完全的烧尽。因此 FID的检测对样品是有破坏性的, 检测完毕后排出的样品是不能在用来做进一步分析。

 

为何 PID 和 FID 的读数不一样?


    因为 PID 和 FID有不同的灵敏度,且是用不同的气体来标定的。

 

PID 对不同气体的灵敏度排列


    芳香族化合物和碘化物 > 石蜡、酮、醚、胺、硫化物 > 酯、醛、醇、脂肪>卤化脂、乙烷 > 甲烷(没响应)。

 

FID 对不同气体的灵敏度排列


    芳香族化合物和长链化合物 > 短链化合物(甲烷等)>氯、溴和碘及其化合物。

    因此在同样的气流情况下,我们同时用 PID 和 FID来检测会得到不同的数据。总的来讲,PID 是对官能团的一个响应,FID 是对碳链的响应。只有像丙烷、异丁烯、丙酮这样的分子,PID 和FID 对它们的响应灵敏度十分相近,另外,使用不同的 PID 灯还会有不同的灵敏度。例如丁醇在 9.8、10.6 和 11.6eV的灯下灵敏度分别为 1、15、50。此外,多数现场使用的便携式 FID 有一个火焰隔绝装置,控制火焰,使传感器具有防爆性能。当有大分子缓慢扩散到 FID 的传感器时往往补偿了响应的不足,而 PID可通过选择不同能量的灯来避免一些化合物的干扰,或者选择高能量的灯来检测广谱的化合物,因此可以说 FID 与 PID相比是一个更广谱的检测器它没有任何选择性。

 

甲烷的响应和干扰

 

   FID常用甲烷来标定,但是PID对甲烷没有任何的响应,需要有一个12.6eV的紫外光源才能将甲烷离子化,目前PID是不能做到的。因此FID是检测天然气(主要由甲烷组成)的有力SH手段。另一方面,PID能很好的检测垃圾填埋场的有毒VOC,如果用FID来检测垃圾填埋场的VOC那么现场的甲烷气体会对FID产生极大的干扰。

 

两者的检测极限、范围和线性

 

   FID能检测1~50000ppm;PID能检测1ppb~4000ppm或0.1ppm~10000ppm的VOC,PID可以检测更低浓度的VOC,在高浓度(>1000ppm)情况下,FID有更好的线性。

 

高湿度

 

   一般情况,湿度对FID没有任何影响,因为火焰能将湿度清楚,除非有水直接进入到传感器中。PID在高湿度情况下会降低响应,通过对传感器的清理和维护可以避免因湿度产生的滞后响应。

 

惰性气体

 

   PID能在像氮气或氩气的惰性气体环境中直接检测VOC,响应不会随惰性气体浓度的变化有任何的影响。FID的工作原理要求有固定浓度的氧气存在,便携式FID的氧气来源通常是来自样品气体。因此,如果要测量一个管道或容器内的稳定气体时,FID就要采用周围的氧气来稀释样品后才能成功检测。


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