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       对粒度进行检测分析的方法有很多，Z常用到的两大类测量方法——图像法与激光衍射法，其中图像法包括电镜法和显微图像法两种形式。这两类方法的测量结果通常会有差异，原因有以下三个方面：

一． 原理不同导致的结果不同

       假定有3个直径分别为1、2、3的球体颗粒，不同测量原理的仪器将会采用不同的方法来计算平均粒径。

       电镜法：通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径，然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D[1,0]：

       图像法：通常测量每个粒子的面积，加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均D[2,0]：

       激光衍射法：通过测量颗粒群的散射光强分布，可得到体积分布，并可得到体积平均粒径 D[4,3]：

       可见，不同测量方法计算平均是不相同的，同样的道理，计算粒度分布的方法也不相同，或者说是粒度分布的基准不同。例如，当相同个数的5微米与50微米小球混合均匀后，采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       电镜结果与激光粒度仪结果的比较大多为数量分布与体积分布的比较，图像仪分析结果与激光粒度仪结果的比较大多是面积分布与体积分布的比较。

       上图表明采用不同原理方法进行粒度测量，所得结果有明显的差别。为方便不同原理仪器进行比较，百特激光粒度分析系统和显微图像粒度分析系统中配置了数据转换功能，可将体积分布转换为面积分布或个数分布，从而实现不同原理、不同基准下的粒度分布的互转换。下图所示为百特粒度仪测试一个体积平均粒径D50为17微米左右的样品，再将结果转换成面积分布和数量分布后的比较。

二． 测试颗粒代表性有差异

       红色圆圈代表电镜法/图像法取样区域，很显然漏掉了颗粒群中的10微米大颗粒，由于电镜法/图像法取样数量有限，漏测一个大颗粒将对结果产生很大影响。激光法则不会发生这种情况，激光粒度仪因为取样量大，可连续重复测量，能够得到代表所有颗粒的统计结果。

三．样品分散原因

       下图为电镜拍摄的某粉体图像，该粉体团聚现象比较明显，颗粒间结合紧密，不易重新分散。增大放大倍数后，电镜法能反映局部精细结构，给出单个粒子尺寸，这是其它测量方法难以做到的。

       下图是激光粒度仪对上面同一粉体的测试结果。可以看出，激光衍射法的测量结果客观真实地反映了团聚粉体分散后的状态。

       从以上三个方面的分析可以看到，电镜法/图像法与激光衍射法的结果差异是由于原理和基准不同导致的，因此在应用和进行结果比较时不要仅仅看数据，还要看得到这些数据的基准，以便进行正确判断，得出正确结论。

作者：丹东百特实验室— 管青宇

（来源：丹东百特仪器有限公司）

扫描电镜（SEM）用途广泛，几乎不需要样品制备就可提供各种样品的纳米级信息。然而有时候，必须先对样品进行溅射镀膜才能使用扫描电镜获取高质量图像。

扫描电镜可以对各种样品成像，例如陶瓷、金属、合金、半导体、高分子以及生物样品等。然而，有些类型的样品并没那么容易成像，需要额外进行样品制备以获得高质量图像，包括给样品镀上一层约10纳米(nm)厚的导电材料，如金、银、铂或铬。

何时需要溅射镀膜

镀膜材料的高导电性可以提高扫描电镜成像信噪比，使成像质量更高。需要溅射镀膜才能观察的样品通常对电子束敏感，不可导电。

束敏感样品

主要指生物样品，还包括塑料材料等其他类别。扫描电镜电子束能量很高，与样品相互作用时，部分能量主要以热能的形式作用在样品上。如果样品是由对电子束敏感的材料制成，那么这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下，使用非电子束敏感材料进行溅射镀膜可以起到保护层作用，防止样品受损。

不导电材料

因其不导电的特性，其表面起到了电子陷阱的作用，导致电子在样品表面积聚，也就是“荷电”现象，因此在样品表面形成极白的区域，影响成像效果。使用溅射镀膜技术，将导电材料作为导电通道，可移除表面积聚的电子。

（左图）不导电样品上的荷电效应

（右图）该样品表面溅射10nm金膜后的背散射电子图像

溅射镀膜的缺点

样品的溅射镀膜也存在一些弊端。首先，需要额外的时间和精力来确定Z佳镀膜参数。Z重要的是，镀膜后样品表面不再是原始材料，而是镀膜材料，因此会丢失原子序数衬度信息。在某些极端情况下，该技术可能会造成样品表面形貌失真或呈现虚假成分信息。

然而大多数情况下，只要谨慎选择镀膜参数，就能避免这些问题，获得清晰高质的图像。

溅射镀膜使用材料

在过去，Z常用的溅射镀膜材料是金，因其导电率高、晶粒尺寸相对较小，利于形成高分辨率图像。进行能谱分析时，扫描电镜用户通常会对样品镀碳，因为碳的X射线峰值不会与其他元素的峰值发生冲突。

如今，钨、铱、铬等镀膜材料因粒度更细，可以满足超高分辨率成像要求，而铂、钯、银等镀膜材料则具有可逆性的优点。

为了获得扫描电镜的Z佳成像，某些类型的样品需要额外进行样品制备。处理束敏感样品和不导电样品时，溅射镀膜技术有利于获得高质量的扫描电镜图像。