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分别使用岩石中可溶有机物及原油族组分分析TLC法、进口某公司企业标准TLC法和溶剂沉淀-吸附色谱法测沥青四组分试验方法。测试盘锦中油辽河沥青公司的重交沥青AH-90号与大连西太平洋石化公司的重交沥青AH-90号，并对三种试验结果进行对比分析；此外还研究了扩展剂类型对TLC试验结果的影响，确定了一种棒状薄层色谱分析仪较好的测试石油沥青组分的方法。

石油沥青的化学组分极为复杂，对其进行化学成分分析十分困难。从工程使用的角度出发， 在石油及沥青行业中，为了研究沥青化学组成与 使用性能之间的关系，通常将沥青所含烃类化合物中化学性质、物理性质相近，并具有某些共同特征。目前我国在道路石油沥青的组分分析方法况，对准确把握基础沥青性能、快速进行改性沥青配方设计，具有重要意义。

1.1材料与装置

二氯甲烷：分析纯，天津市博迪化工有限公司产品；三lv甲烷：分析纯，广州力强化工厂产品；甲醇：分析纯，成都市科龙化工试剂厂产品；甲苯：分析纯，上海申翔化学试剂有限公司产品；正庚烷：分析纯，天津市福晨化学试剂厂产品；正己烷：分析纯，含量不少于 97%，天津市博迪化工有限公司产品。

西太平洋石化沥青 AH-90号：大连西太平洋石油化工有限公司产品；盘锦辽河沥青 AH-90号，盘锦中油辽河沥青有限公司；

棒状薄层色谱仪：RY-CF19 ( 润扬仪器有限公司 )。

根据我国现行 JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中规定的“解一吸附”三组分和四组分分析方法检测沥青组分具有速度慢、污染大、人为影响因素大、数据重现性差等缺点。棒状薄层色谱分析仪（LTC）可用于有机化合物分离和定量分析，适用于原油四组分 ( 饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质 ) 和地球化学饱方面的分析，定量检测沥青四组分具有速度快、数据精确、重复性好、污染少等优点，仪器的氢火焰离子检测器系统 ( FID对几乎所有的有机 ) 组分均具有很高的敏感度，检测选择性适用于很宽范围的各种试样，特别是脂类分析、有机合成的反应速率监测及原油和沥青胶质的分离。

1.2 测试原理

棒状薄层色谱分析仪其测量原理如下:

在一个专用色谱棒 （氧化硅或氧化铝）上试样被展开并分离。该棒以恒定的速度通过氢火焰，棒薄层上的已分离的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化，而氢火焰离子检测器检测这些离子产生的电流。由于电流强度与进人火焰区的物质正比，从而得到色谱峰图达到定性定量分析。

在沥青行业尤其是改性沥青行业中使用刚刚兴 起，无统一的国家标准，各企业根据自己经验进行测试，测试结果往往差异较大，因此对不同测试方法进行对比研究、找出比较准确测试的方法非常必要。

根据我国现行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中规定的三组分和四组分分析方法检测沥青组分具有速度慢、污染大、人为影响因素大、数据重现性差等缺点。棒状薄层色谱分析仪（ TLC）可用于有机化合物分离和定量分析，适用于原油四组分 ( 饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质 ) 和地球化学方面的分析，定量检测沥青四组分具有速度快、数据精确、复现性好、污染少等优点，仪器的氢火焰离子检测器系统 ( FID对几乎所有的有机 ) 组分均具有很高的敏感度，检测选择性适用于很宽范围的各种试样，特别是脂类分析、有机合成的反应速率监测及原油和沥青胶质的分离。

棒状薄层色谱分析仪其测量原理

在一个专用色谱棒 ( 氧化硅或氧化铝 ) 上试样被展开并分离。该棒以恒定的速度通过氢火焰，棒薄层上的已分离的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化，而氢火焰离子检测器检测这些离子产生的电流。由于电流强度与进入火焰区的每种有机物质的数量成正比，因而实现定量检测。

在沥青行业尤其是改性沥青行业中使用刚刚兴 起，无统一的国家标准，各企业根据自己经验进行测试，测试结果往往差异较大，因此对不同测试方法进行对比研究、找出比较准确测试的方法非常必要。因此，准确、快速检测出沥青的四组分情况，对准确把握基础沥青性能、快速进行改性沥青配方设计，具有重要意义。

知识延伸

润扬棒状薄层色谱仪RY-CF19是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 ( TLC/FID ) 手段组合而成的专用分析仪器，可检测所有有机化合物，特别适用于重油的分析，示踪有机合成反应过程。该仪器吸收国内外薄层色谱优点，可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品，并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。对原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、基础油、沥青等中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质实现快速分析。

1、棒状薄层色谱仪原理

薄层色谱（Thin Layer Chromatography）常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。棒状薄层色谱仪是采用薄层分离技术（TLC）与氢火焰离子化检测（FID）手段组合而成的专用分析仪器，可检测所有的有机化合物，特别适用于重油类分析，示踪有机合成反应过程。

将待测样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层色谱棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行展开分离；分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器FID中，按一定速度进行扫描检测，得到离子流信号由计算机采集处理，从而得到分析结果。

该仪器可检测所有有机化合物尤其是气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程。可在开放的条件下检测气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对所分析的样品进行定量。

主要应用以下研究中：脂类、磷脂类、蜡、脂肪酸、合成脂和合成油、润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类、原油、沥青、渣油和各类烃类物质、聚合物，食用油，医药试剂。

润扬仪器在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展，新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪RY-CF19型，可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品，并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。专用的色谱棒以恒定的速度通过FID氢火焰，薄层上的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化，由于受到FID电上的电场影响，这些离子产生电流，此电流强度正比于进入火焰区的每种有机物质数量，从而就可以实现定量检测。

2、棒状薄层色谱仪执行标准

● ZG石油天然气行业标准认证的SY/T5119-2008 《岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》

● ZG石油化工行业标准SH/T0753-2005 《润滑油基础油化学族组成测定法》 

● ZG进出口商品检验检疫局国标认证的SN/T3118-2012 《燃料油中沥青质的测定棒状薄层色谱法》

沥青是由不同相对分子质量的碳氢化合物及其非金属（硫、氧、氮等）衍生物组成的黑色复杂混合物，常用于铺筑路面、防水和防腐等工程领域。然而，沥青在热、氧、紫外光等作用下易老化，老化后沥青四组分（饱和分、芳香分、胶质和沥青质） 的变化显著影响其物理、流变及路用性能。因此分析老化过程中沥青四组分的变化对于沥青的工 程应用具有十分重要的意义。

沥青四组分通常采用溶剂沉淀及色谱柱法（亦称 Corbett 法）进行分析，该方法是将沥青试样用正庚烷沉淀，沉淀过滤后用正庚烷回流除去夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀物得到沥青质；脱沥青质部分采用氧化铝色谱柱处理，依次用正庚烷、甲苯、甲苯／乙醇等溶剂洗脱得到饱和分、芳香分和胶质。但是Corbett 法测试沥青四组分速度较慢，实验过程复杂，污染大，人为影响因素大，数据重现性差。

近年来，由于棒状薄层色谱－氢火焰离子检测器（Thin-layer Chromatography withflame ionization detection，TLC-FID）具有操作简单、速度快、数据精确、复现性好、污染少等优点，该方法已广泛应用于原油、重油组分分析中。目前，TLC-FID 法在分析未老化沥青的四组分方面已有相关研究。然而，该方法在老化沥青四组分分析中的应用却很少。这是由于扩展溶剂的组成及比例是影响沥青四 组分测定结果的主要因素，在很大程度上制约了TLC-FID 在老化沥青四组分分析中的应用。因此，针对不同老化程度的沥青，利用TLC-FID方法探索出合适的扩展液及分析方法，对于老化沥青四组分的分析及沥青老化机理的研究具有重要的理论与实 际意义。

对此，我们分别采用薄膜烘箱试验（Thin film onen test，TFOT ）、压力老化容器 （Pressurized agingvesseel，PAV）试验和紫外光（Ultraviolet，UV）老化试验对沥青进行老化，利用Corbett 法与TLC-FID 法同时分析了沥青老化前后的四组分，并对比研究了不同扩展液组成及比例对沥青四组分检测的影响。通过线性拟合分析了TLC-FID 法与Corbett 法检测老化沥青四组分的相关性，确定了适合老化沥青的TLC-FID 四组分分析方法。

采用TLC-FID 法分析了沥青老化前后的四组分，研究了扩展液组成与比例对沥青四组分测定含量的影响。结果表明，第二扩展液为甲苯／正庚烷混合液时可较好地分离沥青中的芳香分与胶质，第三扩展液为甲苯／乙醇混合液时有利于分析老化沥青的沥青质含量。通过线性拟合对比分析了TLC-FID法与Corbett 法检测老化沥青四组分的相关性，发现采用二氯甲烷配制沥青溶液，以正庚烷为第壹扩展液、甲苯／正庚烷（80 : 20，V／V）为第二扩展液、甲苯／乙醇（55 ∶45，V／V）为第三扩展液，利用TLC-FID 方法进行检测适用于老化沥青四组分分析。

将原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂、中药等样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行样品展开分离；分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中，按一定速度进行扫描检测；得到离子流信号由计算机分析软件采集处理，从而得到分析结果。 

 1.  仪器与试剂 原油：轻质油SHBX-1、SHBX-2、SHBX-3和SHBX-4（ZG新疆塔河顺北），轻质油K-X（ZG石油勘探开发研究院）。 试剂：正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三录甲烷、异戊醇、甲苯、二甲苯、对二甲苯（分析纯）。 实验仪器：FA2204B分析天平（上海佑科），RY-CF19棒状薄层色谱仪（润扬仪器有限公司）、DM-300多功能样品展开台、样品支架、恒温恒湿箱、0.9mm氧化铝薄层色谱棒、1 μL微量注射器。 

 2.  实验步骤 

 2.1 样品的制备 用1.5 mL的50孔样品瓶在分析天平上称取一定质量的原油样品，加入1 mL配样溶剂充分溶解。 

 2.2 TLC/FID 工作条件 首先调节空气和氢气流量分别为200mL/min和 100 mL/min，点火之后再次调节流量分别为1400～1500 mL/min和140～150 mL/min，分析扫描速度为300 mm/min。在每次启动分析扫描前应查看流量输出是否稳定，待流量稳定后即开始展开扫描。 

 2.3 薄层色谱棒的预处理 在点样前需将色谱棒安装在样品支架上，每个样品支架最多可以安装10根色谱棒，一起放入色谱仪主机的样品入口，设置扫描速度与色谱棒序号，启动 “Activation”开始对色谱棒进行活化，查看基线平稳情况判断是否有较大的测试干扰。色谱棒上的杂质在氢火焰的较高温度下被除去而活化，在每次点样前进行多次活化，以减少对测试结果的干扰。 

 2.4 点样操作 控制室内温度不可高于17℃，用1 μL微量注射器吸取配好的油样，在置于坐标纸上的色谱棒扫描前端1.2 cm处点样，每次点样后需干燥后继续进行，控制在5～8次，每次点样在色谱棒上的扩散距离不超过2 mm，点样完成后放入装有饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min。 

 2.5 展开操作 控制室内温度不可高于17℃，在三个层析缸中按照层析顺序分别放入高度为12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的滤纸。一次展开：层析缸中加入90 mL正庚烷作为一次层析液，将色谱棒置于层析缸中展开，取出晾干2min，放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min；二次展开：层析缸中加入90 mL 正庚烷与二氯甲烷（1:1）的混合溶剂作为二次层析液，将色谱棒置于层析缸中展开，取出晾干2 min，放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min；三次展开：层析缸中加入90 mL 正庚烷与异戊醇（9:1）的混合溶剂作为三次层析液，将色谱棒置于层析缸中展开，取出干燥6 min，待FID检测。 

 2.6 FID 检测 将层析干燥后的载有色谱棒的样品支架放入色谱仪主机的样品入口，调节氢气与空气的流量至稳定状态，设置扫描速度与色谱棒序号，启动“Scanning” 开始对色谱棒进行分析扫描，同时连接工作站以采集数据，ZH得到油样的组分色谱图。

氢火焰离子化检测器FID在GC中已经广泛使用，其性能已广为人知。所以我们润扬仪器色谱工程师只探讨FID在扫描薄层棒时一些条件的影响。根据有关资料的研究发现，薄层棒上的样品，通过FID扫描的响应值与两种损失有关：一种是挥发损失，是指易挥发物，由于受到火焰温度的影响，在进入火焰之前就挥发掉了，使响应值降低；另一种是残留损失，是指一些难挥发的物质，通过FID后未能挥发残留在色谱棒上，使响应值降低。这两种损失与样品量有关，当样品量增大时挥发损失相对的减少，残留损失则增加。所以，它们是产生前文所述样品量与响应值之间的非线性关系的重要原因。如果线性关系不好，则校正因子和相对校正因子，均随样品量而变化。由于样品量的波动变化，而就产生了误差。

影响这两种损失的主要因素有氢火焰FID的温度和大小、扫描速度、样品的挥发度以及样品与稀附剂间吸引力等。氢火焰的大小和温度主要是由氢气流量来调节，当氢气量大时火焰增大，温度升高，使挥发损失增大，使残留损失减少。相反，当扫描速度提高时，使挥发损失减少，残留损失增大。所以，我们润扬仪器认为用FID扫描薄层棒上样品的灵敏度，主要取决于FID的温度和扫描速度。研究实验表明，在使用棒状薄层色谱仪分析脂类时，扫描速度为260mm/min时误差较小，CV=3.0-5.9%，而放慢扫描速度至130mm/min时误差增大，CV=15.4-51.5%。认为是由于燃烧区过热，引起组分在进入火焰之前挥发损失产生的。试验还表明，当氢气流量在180mL/min时误差蕞小，CV=2.9-6.0%，氢气量过高或过低，均使误差增大。 如H2为160mL/min时，CV=4.1～10.3%，当H2为188mL/min时，CV=3.6～10.7%（CV的范围是因不同的组分引起的）。样品的挥发度大，使挥发损失增加，残留损失减少。样品与吸附剂的作用力使样品难以挥发，所以此种作用力越大使挥发损失减少，残留随着增大。研究人员指出，样品在棒状色谱氢火焰扫描法中的灵敏度不但与物质的化学成分有关，还与其从棒上挥发的速度有关。同时也认为，样品组分的相对挥发度以及吸附剂对每个组分吸附力的大小（可以用组分的R值代表）均能影响其响应值。又如在分析卵磷脂和胆甾醇时比类脂化合物的误差大，是由于吸附层对它们的吸附力不同所致。有人发现不饱和化合物在浸AgNo3薄层棒用氢火焰扫描的相对校正因子，与GC-FID系统上不同。认为是由于反式乙烯基与吸附剂的吸引力比顺式乙烯基强，降低了反式化合物的挥发度原因。有人还发现组分重量与峰面积的关系式与组分的挥发度有关。另外还认为R值不同，裂解速度也不同，也会影响峰面积的大小。

因薄层棒用氢火焰扫描的线性关系与样品的性质有关，所以每种新样在定量分析之前，蕞好用实际样品测定线性，如果线性太大或太小，应调整操作条件（扫描速度和氢气流量）使线性适中。另外，除了个别情况下组分的性质相近其面积百分数与组分含量相近外，在运用棒状薄层色谱氢焰的扫描法时，必须实测校正因子。由于校正因子与实验条件有关，所以当实验条件改变或SY一批新棒时也必须重新校正。

关于润扬棒状薄层色谱仪

棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 (TLC/FID) 手段组合而成的专用分析仪器，可检测所有的有机化合物，特别适用于重油类分析，示踪有机合成反应过程。RY-CF19是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪，可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品，并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

RY-CF19棒状薄层色谱仪采用了新型的电子传感流量控制技术和高精度的激光精密加工工艺，无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠，从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性，尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。广泛用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面，具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示，内容丰富；中文触键操作，得心应手；全自动智能软件运行控制，自动控制再现性好，机械性能稳定可靠。

氢火焰离子化检测器FID在GC中已经广泛使用，其性能已广为人知。所以我们润扬仪器色谱工程师只探讨FID在扫描薄层棒时一些条件的影响。根据有关资料的研究发现，薄层棒上的样品，通过FID扫描的响应值与两种损失有关：一种是挥发损失，是指易挥发物，由于受到火焰温度的影响，在进入火焰之前就挥发掉了，使响应值降低；另一种是残留损失，是指一些难挥发的物质，通过FID后未能挥发残留在色谱棒上，使响应值降低。这两种损失与样品量有关，当样品量增大时挥发损失相对的减少，残留损失则增加。所以，它们是产生前文所述样品量与响应值之间的非线性关系的重要原因。如果线性关系不好，则校正因子和相对校正因子，均随样品量而变化。由于样品量的波动变化，而就产生了误差。

影响这两种损失的主要因素有氢火焰FID的温度和大小、扫描速度、样品的挥发度以及样品与稀附剂间吸引力等。氢火焰的大小和温度主要是由氢气流量来调节，当氢气量大时火焰增大，温度升高，使挥发损失增大，使残留损失减少。相反，当扫描速度提高时，使挥发损失减少，残留损失增大。所以，我们润扬仪器认为用FID扫描薄层棒上样品的灵敏度，主要取决于FID的温度和扫描速度。研究实验表明，在使用棒状薄层色谱仪分析脂类时，扫描速度为260mm/min时误差较小，CV=3.0-5.9%，而放慢扫描速度至130mm/min时误差增大，CV=15.4-51.5%。认为是由于燃烧区过热，引起组分在进入火焰之前挥发损失产生的。试验还表明，当氢气流量在180mL/min时误差蕞小，CV=2.9-6.0%，氢气量过高或过低，均使误差增大。 如H2为160mL/min时，CV=4.1～10.3%，当H2为188mL/min时，CV=3.6～10.7%（CV的范围是因不同的组分引起的）。样品的挥发度大，使挥发损失增加，残留损失减少。样品与吸附剂的作用力使样品难以挥发，所以此种作用力越大使挥发损失减少，残留随着增大。研究人员指出，样品在棒状色谱氢火焰扫描法中的灵敏度不但与物质的化学成分有关，还与其从棒上挥发的速度有关。同时也认为，样品组分的相对挥发度以及吸附剂对每个组分吸附力的大小（可以用组分的R值代表）均能影响其响应值。又如在分析卵磷脂和胆甾醇时比类脂化合物的误差大，是由于吸附层对它们的吸附力不同所致。有人发现不饱和化合物在浸AgNo3薄层棒用氢火焰扫描的相对校正因子，与GC-FID系统上不同。认为是由于反式乙烯基与吸附剂的吸引力比顺式乙烯基强，降低了反式化合物的挥发度原因。有人还发现组分重量与峰面积的关系式与组分的挥发度有关。另外还认为R值不同，裂解速度也不同，也会影响峰面积的大小。

因薄层棒用氢火焰扫描的线性关系与样品的性质有关，所以每种新样在定量分析之前，蕞好用实际样品测定线性，如果线性太大或太小，应调整操作条件（扫描速度和氢气流量）使线性适中。另外，除了个别情况下组分的性质相近其面积百分数与组分含量相近外，在运用棒状薄层色谱氢焰的扫描法时，必须实测校正因子。由于校正因子与实验条件有关，所以当实验条件改变或SY一批新棒时也必须重新校正。

关于润扬棒状薄层色谱仪

棒状薄层色谱仪是采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 (TLC/FID) 手段组合而成的专用分析仪器，可检测所有的有机化合物，特别适用于重油类分析，示踪有机合成反应过程。RY-CF19是在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪，可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品，并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。

RY-CF19棒状薄层色谱仪采用了新型的电子传感流量控制技术和高精度的激光精密加工工艺，无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠，从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性，尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。广泛用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面，具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示，内容丰富；中文触键操作，得心应手；全自动智能软件运行控制，自动控制再现性好，机械性能稳定可靠。

棒状薄层色谱仪是根据氢火焰离子化检测（FID）与薄层色谱棒分离技术相结合而组成的专用色谱分析仪器。该仪器进行族组成分析，拓宽了分析范围（原来>40mg，现在>10ug ) ，缩短了分析周期，提高了分析精度。就原油族组成分析而言，按每批10块样品计算，比柱层析法提高工效6倍以上。该仪器设计合理、结构简单、易安装、易调试，全部由微机控制。润扬RY-CF19棒状薄层色谱仪对油气地质勘探及石油化工组分分析都具有广泛的使用价值。同时对中药、环境保护、煤炭、炼制等也都具有较好的分离效果。

一、工作原理

该仪器是经过点样展开的薄层棒，依着设定速度穿过氢火焰，分离的组分在氢火焰中电离。离子经电场加速并被收集极接收，经静电放大器放大输出，再将模拟信号转换成数字信号后，由CPU控制，把数字信息记忆在数据盘中。根据操作者的需要，再由计算机从色谱站软件中读出原始数据进行计算，按要求打印、绘制出分析报告及谱图。

二、技术指标

扫描检测速度：自动：从50～500mm/min任意设定。

手动：100、150、200、250、300、320mm /min，每次分析上述6种速度任选

FID检测器极化电压：265V（直流）

点火电压：35V（直流）

Z小检测量：〉10-7g

重复性：〈2%

氢气流速：80～190mL/min

空气流速：800～1900mL/min

气路系统输入压力：氢气0.3MPa；空气0.3MPa ；输出压力:0. 05～0. 16MPa（氢气，空气）；

静电放大器灵敏度范围：10、202、103；；衰减范围：1、 2、4、8、16、32、64、123、256；输出电压：0～1 V

数字处理系统信号采集：5次/mm；信号采集输入电压范围：0～10V可调

输入电压：0～1 V；线性动态范围：5 X 10-4；信号响应时间常数：0.2S

根据棒状薄层色谱仪的特点和目前国际市场上分析仪器向微机化、小型化方向发展，在结构上有一定独到之处。润扬RY-CF19棒状薄层色谱仪在棒扫描控制上，采用专门开发的模糊自动智能系统来实现，而数据接收及处理采用色谱工作站软件、电子计算机及相应的外部设备，经过多年不断改进及软件开发，已达到国外同类产品的要求功能。

1.棒扫描部分

主要是以机械和程序驱动源部分组成。驱动原理：将棒架平行送人棒架托盘中，托盘由步进电机驱动，按设定速度在水平轨道上前后移动，氢焰离子化检测器，统一由一台自行设计

开的8751单板机，进行XY形式驱动控制，该机性能稳定，专用性强。在此与计算机相互通讯和匹配，内设通讯口、输入口和输出口。

2.氢火焰离子化检测器FID

氢火焰离子化检测器，由发射极、喷嘴、收集极、底座、自动点火装置以及高压电源等组成。

3.气路系统

本仪器所用的氢焰离子化检测器，用高纯氢为燃烧气，空气为助燃气。并根据分析环境要求自动点火，自动熄火，以防突然断电造成薄层棒损坏。

4.静电放大器

静电放大器是将收集极离子流所产生微弱静电放大，再输出到色谱工作站。

5.数据处理和操作控制系统

数据处理是由色谱工作站进行储存、分析、计算，谱图处理和百分含量的计算以及谱图、分析报告、评价图的打印控制。

其中，模数转换器是由模拟量输入，数字量输出“启动转换”信号输入和“转换结束”信号输出组成。把静电输出连续变化的模拟量转换成一系列离散的，可供计算机进行处理的数字量。

另该仪器可扩展驱动器，绘图打印机和CRT显示屏。操作系统在设计上分为手动操作和自动操作。手工操作分状态选择、自检、速度选择，启动等；自动为键盘输入和计算机输入双向来实现自动操作控制。

中国石油大学（北京）一校两地（北京、克拉玛依），北京昌平校区坐落在风景秀丽的北京市昌平区军都山南麓，校园总面积700余亩；克拉玛依校区位于新疆维吾尔自治区克拉玛依市，校园占地面积7200余亩。学校是首批进入国家“211工程”建设高校行列；2006年，成为国家“优势学科创新平台”项目建设高校。2017年，学校进入国家壹流学科建设高校行列，全面开启建设中国特色世界壹流大学的新征程。

经过60多年的建设发展，学校形成了石油特色鲜明，以工为主、多学科协调发展的学科专业布局。石油石化等重点学科处于国内领先地位，并在国际上形成了一定影响。建校半个多世纪以来，学校为国家培养了二十余万名优秀专门人才，为国家石油石化工业的发展奠定了人才基础，被誉为“石油人才的摇篮”。

建设中国石油大学（北京）克拉玛依校区是2015年10月根据教育部批复，学校在新形势下服务“一带一路”建设和国家能源战略，服务新疆社会稳定和长治久安，服务克拉玛依市可持续发展和经济转型，适应国家高等教育布局结构调整的新举措，标志着学校在服务国家重大战略需求和区域经济发展道路上迈出崭新的步伐，开启新的发展历程。校区按现场实际生产工艺过程为实训车间配置了生产性的实训设备，建设了基础实验室和部分专业实验室，初步建成了现代电子图书系统和计算机网络服务系统。

不久前，为了更好的适应学校科研教学的快速发展，满足重质油国家重点实验室克拉玛依分室绿色加工创新实验室建设需求，经过专家组咨询了解—技术比对—分析测试—客户验证—性价比对后，中国石油大学的教授老师们一致认为我司的棒状薄层色谱仪设备在功能性和性价比上有突出亮点，完全满足实验室建设要求并选择与我司合作。

棒状薄层色谱仪RY-CF19是我司研发的第三代升级拳头产品，也是国家重点推广的国产替代进口产品。主要用于原油、重质油、渣油、蜡油、油浆、燃料油、润滑油、基础油、色谱固定液、油脂、中药的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等族组成四组分。分析周期快速只需2小时，比传统溶EC法节省96%分析时间（EC法分析一个样品需要48小时）。此仪器的推广应用，为科研教学研究、企业检测分析、海关质检认定、营养成分鉴定及石油炼化和煤焦油化工等企事业单位节约大量宝贵资金外汇，同时大大降低运维成本。不但操作简便，重复性也高。东方德菲不仅与几百家高等院校及科研院所有着良好的合作关系，还有高端的演示实验室，东方德菲将以更加优质的技术服务服务客户！

在中国石油大学（北京）克拉玛依校区重质油国家重点实验室，公司售后服务人员就RY-CF19棒状薄层色谱仪进行了安装、调试及全面的人员技术培训。基于老师们数十种甚至近百种油品研究的课题多样化要求，因此对采购的棒状薄层色谱仪有着更严格的要求。为此，公司技术团队预先研究多种分析条件预案，采用多种展开试剂不同的对比试验，顺利解决了四组分分析中油品繁杂、成分差异大、分离度受限等困难因素，老师对该仪器的售后培训课程编排，内容丰富、主题翔实的讲解，包括从简单的到仪器设备连接和实际操作，再到设备的日常保养以及注意事项，都会一一给出专业而详尽的培训教学及安装调试后盲测比对数据感到十分满意。

在如今市场竞争日益严重的情况下，只有建立起自身强壮的企业才能够在市场上占有一席之地。物竞天择，优胜劣汰，客户之间的口口相传远比企业自身广告效果强百倍。只有那些长期注重产品质量，坚持服务至上，能够得到用户认可的企业才是长存发展之道。未来，润扬仪器将坚持品质，尊重每一位客户的需求，实行差异化服务，百尺竿头，更进一步！

棒状薄层色谱仪分析中的展开条件包括薄层棒的性质、展开剂的性质、展开温度等条件。其中关键的因素是薄层棒，薄层棒的形状、稀附剂的性质、吸附剂层的厚度等条件的波动均能产生误差。

例如Fores用显微镜观察证明，由于沿薄层棒的薄层厚度变化，使样品的灵敏度发生变化而产生误差。Mills在10根薄层棒上得到三种成分的CV值分别为6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上，同一样品分析10次，得到的VC值分别为4.28、1.28和1.37。显然，不同棒间比同一棒的VC值要大，所以许多作者均是将购来的烧结棒先用标准试样进行测试，选用能取得数据相近的那些棒供使用以减少误差。

如果自己涂薄层棒，要严格控制石英棒的质量（直径、弯曲度和锥度）并注意涂棒操作的重复性；其次，是薄层棒的含水量的波动。因为薄层棒上的吸附剂层很薄，活化以后吸水很快。所以，暴露在室内时间的长短、室内空气的湿度等均能对分析结果产生很大的影响。Ackinan发现长期存放的色谱棒会使展开结果不正常，经过数次空白扫描后，方可恢复到原来的效能，这是因为薄层棒在长期保存中水分等杂志引起的。

有时薄层棒上含有适当的水分可以减少拖尾，因而也减少误差。另外，R值太大或太小，均可使误差增大，所以应当适当选择展开剂和吸附剂，使样品中的主要成分R值适中。展开剂的成分和展开温度，也应该严格控制，以免产生误差。

因此，作为棒状薄层色谱仪生产厂家–润扬仪器提醒业内朋友们，样品展开工作是薄层色谱分析的重要步骤，它关系到样品分析的成败问题。所以，在样品展开时要及时观察样品润湿的高度及爬升速度的规律，爬升速度太快易使检测样品峰拖尾，这时需要在展开槽中用滤纸使展开剂润湿到棒的高度，以保证爬升高度以下的润湿气体的饱和。

1、棒状薄层色谱仪原理

薄层色谱（Thin Layer Chromatography）常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。棒状薄层色谱仪是采用薄层分离技术（TLC）与氢火焰离子化检测（FID）手段组合而成的专用分析仪器，可检测所有的有机化合物，特别适用于重油类分析，示踪有机合成反应过程。

将待测样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层色谱棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行展开分离；分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器FID中，按一定速度进行扫描检测，得到离子流信号由计算机采集处理，从而得到分析结果。

该仪器可检测所有有机化合物尤其是气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程。可在开放的条件下检测气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对所分析的样品进行定量。

主要应用以下研究中：脂类、磷脂类、蜡、脂肪酸、合成脂和合成油、润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类、原油、沥青、渣油和各类烃类物质、聚合物，食用油，医药试剂。

润扬仪器在吸收国内外薄层色谱基础上经过多年的不断完善和发展，新近推出的一款可替代进口的棒状薄层色谱仪RY-CF19型，可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的样品，并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量分析。专用的色谱棒以恒定的速度通过FID氢火焰，薄层上的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化，由于受到FID电上的电场影响，这些离子产生电流，此电流强度正比于进入火焰区的每种有机物质数量，从而就可以实现定量检测。

2、棒状薄层色谱仪执行标准

● ZG石油天然气行业标准认证的SY/T5119-2008 《岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》

● ZG石油化工行业标准SH/T0753-2005 《润滑油基础油化学族组成测定法》 

● ZG进出口商品检验检疫局国标认证的SN/T3118-2012 《燃料油中沥青质的测定棒状薄层色谱法》