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       使用乌氏粘度计进行聚合物溶液的特性粘度测量，是研发和分析实验室的Z常见测量之一，在聚合物行业有普遍的应用。

       但是，不同实验室之间，或者同一实验室，不同的设备之间，粘度测量结果通常会有较大差异。即使在同一实验室，使用同一台仪器，不同的操作人员都会获得不同的结果。有人测得准，有人就测不准。

       为找到解决问题的办法，我们必须了解影响粘度测量准确度的因素。下面对这些因素逐一进行分析。

       首先，由于LAUDA自动粘度计是用近红外线检测流经粘度管的弯液面来计时的, 所以影响特性粘度测量的准精度的首要因素是清洁度。

       1.浴液的清洁度：

       根据不同测量温度，浴液的种类包括去离子水，硅油，水溶液等。浴液要求澄清透明，无气泡和颗粒污染物。泵速要调节合适，使浴液充分循环流动。在聚合物溶液不慎进入浴液时要及时更换浴液。用去离子水作为浴液时，要加入0.1%的碳酸钠以防锈，并待气泡消除后（可加热到60度再冷却到设定温度）才能使用。水要定期更换（一般每两周一换，视实验室具体条件），防长青苔。加除藻剂或烧结玻璃砂滤球能延长更换期。

       2.被测溶液的清洁度：

       凡是进入粘度管的溶剂和溶液都要用600目以上的不锈钢滤网或G2玻璃砂漏斗过滤。溶剂和溶液勿使用同一个过滤器，如要使用同一个必须彻底清洗和干燥。

       3.粘度管的清洁度：

       粘度管一定要洗净干燥。外壁也要用酒精棉擦净，保证透光良好，无溶剂残留。配备有自动清洗器的粘度计，在自动清洗前要检查溶剂瓶内溶剂是否够用，废液瓶是否已满。加溶剂的同时倒空废液瓶。

       4.光导纤维窗口的清洁度：

       如发射光强度小于18，需用脱脂棉蘸无水乙醇清洁光导纤维窗口，保证光路透光良好。必要时可用软毛牙刷蘸无水乙醇轻轻刷洗。发射光强度变成00就很难恢复了，届时需要更换新的光导纤维。

       5.环境的清洁度：

       保证实验室无大的尘土，装修时或沙尘暴天气时Z好不要使用仪器，否则会造成气泵内部污染。仪器长期不使用时要加罩。

       其次，影响粘度测量结果准确度的第二个因素是样品配制的准确度。

       1.称量的准确度：

       干燥后的样品应在干燥器内冷却，由于样品只称量一二百毫克，所以Z好使用十万分之一天平称量。天平要安装在干燥、温度稳定、无振动和空气流动处，不准直接用手抓被称物品。准确测量并扣除添加剂的含量。

       2.加溶剂的准确度：

       Z好采用Metrohm或Mettler计量加液器准确加液，室温控制在20~25℃。如用容量瓶配样，应在20℃定容。

       3.溶样完全程度：

       按规程规定的温度下溶样，谨防超温造成聚合物降解或温度过低溶样不完全。仔细检查溶样是否完全，谨防聚合物颗粒粘在瓶壁上未溶及水进入溶样瓶中。

       4.防止过度溶样：

       按规程规定的时间内溶样，以防超时导致聚合物发生降解。搅拌速度要适中。有的易降解的聚合物不允许用磁力搅拌溶样（如UHMWPE）需照规程操作。

       第三个因素是测量温度的控制精度。

       1.温度检查：

       测量前要检查浴槽温度是否在规定的温度范围内。测量期间不要中途关或开通风。

       2.样品预热：

       粘度管要确保放在浴槽中恒温10-15分钟后才启动测量。

       3.温度校准：

       定期用1/100分度的一等标准温度计检查和校正浴的温度。校正浴温一定要在浴温稳定后进行。

       第四个因素是溶剂的纯度和混合溶剂的配比准确度。

       ·溶剂的纯度和混合溶剂的配比准确度：

       它们主要影响溶剂的溶度参数和溶剂的协同溶解效应。一般来说溶剂的溶解性能越好，测得的极限粘数越高。如测PET，溶剂经蒸馏和未经蒸馏极限粘数差1 ml/g。

       注重以上操作细节，您就能获得准确的测量结果。

       当液滴和环境气体都相同时，人们希望接触角的数值可以反映固体的固有属性，但要想得到可重复的准确接触角数值， 我们必须要了解测量接触角的影响因素：

       a. 测量用液体的纯度。在前面已经提及，接触角的值应该由 „液体/固体表面/气相“ 所决定，我们希望在液体和气相相同的情况下，通过测量得到的接触角值来表征固体表面的属性，而这一前提是液体相维持恒定。如果由于某种原因（污染/纯度变化/变质等），测量用的液体相发生变化，这势必也将影响得到的接触角值。而与接触角值关系最紧密的液体属性是它的表面张力值，后者很容易由于受到污染或由于纯度发生变化而变化。所以非常有必要不时地通过对测量用液体的表面张力值的测量，来控制/确保采用的液体的质量。而准确测量液体表面张力值很容易通过仪器提供的光学悬滴法来完成（甚至可以在接触角测量前的前一瞬间同时完成）。 

        b. 样品表面受到污染。接触角值对表面非常敏感，它的敏感性甚至高于任何其它的表面表征手段（如XPS），因为它只与表面最外层的约1 nm的厚度属性有关系，而其它的表面表征手段感知的更 „深入“些（比如XPS能够感知到约10nm的深度）。也就是说，能够影响接触角值的只有表面最外层的一个约1 nm厚度的薄层，在这一薄层以下的表面结构和属性将不再对决定接触角值作出什么贡献。所以样品表面上任何微小的污染，虽然它的量从样品总量来说是如此地微不足道，也可能对接触角的值产生明显地影响，而这些影响将不可能被样品的其它未受污染部分所稀释（所平均）。

        ZH需要提及的还有样品表面的微结构。除了样品表面的化学/物理属性外，表面的微结构（包括粗糙度）将对接触角的值以及其滞后性生产显著影响。这也是通过接触角测量来表征这些微观结构的原理。

        当液滴和环境气体都相同时，人们希望接触角的数值可以反映固体的固有属性，但要想利用接触角测量仪得到可重复的准确接触角数值， 我们必须要了解接触角测量仪测量接触角的影响因素：

        a. 接触角值的滞后性：对于一给定的实际体系，由于表面的不WM性（包括化学/物理/形貌上的不WM性），其可以体现的接触角值一般是一个范围，而非一个特定的值。液滴具体展现这一范围中的哪个值，与液滴的形成方式和它在形成后的经历有关。所以测量的具体步骤和方式将对结果产生影响，为了提高测量的可重复性，应该设定一套统一的测量步骤，或者更好地通过动态接触角的测量获得接触角值的范围。只有后者才能提供最完整的有关固体表面属性的信息。

        b. 周围环境的影响，这包括测量时的温度，压力，以及气相（氛）的组成（化学组成/相对湿度等）。

        c. 表面上可能存在的静电。静电非常容易产生在非导体表面上（如高分子表面），而表面上的静电与液滴之间的（额外）作用力将对接触角值产生（明显）影响，所以在测量前通过合适的手段（比如运用去静电枪），去除表面上的静电是确保得到的接触角值能够反映其真实值的重要环节。

       d. 样品表面在测量前的状态（pre-conditioning）。在测量前，确保让样品表面获得统一的状态，比如通过在同样的条件下（一定的气氛和温度下）放置相同的时间，也是重要的一环，因为只有这样才能保证样品表面的组分和分子得到同样的机会以进行调整和重排，而这些均会对接触角的值产生影响。

当液滴和环境气体都相同时，人们希望接触角的数值可以反映固体的固有属性，但要想得到可重复的准确接触角数值， 我们必须要了解测量接触角的影响因素：

a. 测量用液体的纯度。在前面已经提及，接触角的值应该由 „液体/固体表面/气相“ 所决定，我们希望在液体和气相相同的情况下，通过测量得到的接触角值来表征固体表面的属性，而这一前提是液体相维持恒定。如果由于某种原因（污染/纯度变化/变质等），测量用的液体相发生变化，这势必也将影响得到的接触角值。而与接触角值关系最紧密的液体属性是它的表面张力值，后者很容易由于受到污染或由于纯度发生变化而变化。所以非常有必要不时地通过对测量用液体的表面张力值的测量，来控制/确保采用的液体的质量。而准确测量液体表面张力值很容易通过仪器提供的光学悬滴法来完成（甚至可以在接触角测量前的前一瞬间同时完成）。

b. 样品表面受到污染。接触角值对表面非常敏感，它的敏感性甚至高于任何其它的表面表征手段（如XPS），因为它只与表面最外层的约1 nm的厚度属性有关系，而其它的表面表征手段感知的更 „深入“些（比如XPS能够感知到约10nm的深度）。也就是说，能够影响接触角值的只有表面最外层的一个约1 nm厚度的薄层，在这一薄层以下的表面结构和属性将不再对决定接触角值作出什么贡献。所以样品表面上任何微小的污染，虽然它的量从样品总量来说是如此地微不足道，也可能对接触角的值产生明显地影响，而这些影响将不可能被样品的其它未受污染部分所稀释（所平均）。

c. ZH需要提及的还有样品表面的微结构。除了样品表面的化学/物理属性外，表面的微结构（包括粗糙度）将对接触角的值以及其滞后性生产显著影响。这也是通过接触角测量来表征这些微观结构的原理。

       当液滴和环境气体都相同时，人们希望接触角的数值可以反映固体的固有属性，但要想得到可重复的准确接触角数值， 我们必须要了解测量接触角的影响因素：

       a. 接触角值的滞后性：上面已经提及，对于一给定的实际体系，由于表面的不WM性（包括化学/物理/形貌上的不WM性），其可以体现的接触角值一般是一个范围，而非一个特定的值。液滴具体展现这一范围中的哪个值，与液滴的形成方式和它在形成后的经历有关。所以测量的具体步骤和方式将对结果产生影响，为了提高测量的可重复性，应该设定一套统一的测量步骤，或者更好地通过动态接触角的测量获得接触角值的范围。只有后者才能提供最完整的有关固体表面属性的信息。

       b. 周围环境的影响，这包括测量时的温度，压力，以及气相（氛）的组成（化学组成/相对湿度等）。

       c. 表面上可能存在的静电。静电非常容易产生在非导体表面上（如高分子表面），而表面上的静电与液滴之间的（额外）作用力将对接触角值产生（明显）影响，所以在测量前通过合适的手段（比如运用去静电枪），去除表面上的静电是确保得到的接触角值能够反映其真实值的重要环节。

       d. 样品表面在测量前的状态（pre-conditioning）。在测量前，确保让样品表面获得统一的状态，比如通过在同样的条件下（一定的气氛和温度下）放置相同的时间，也是重要的一环，因为只有这样才能保证样品表面的组分和分子得到同样的机会以进行调整和重排，而这些均会对接触角的值产生影响。