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1 前言 

       肥料中铵态氮主要来自铵盐，如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一铵、磷 酸 二铵等，现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨态氮的测定-甲醛法》规定的甲醛法只适用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有机含氮化合物的试样，而直接蒸馏法只适用于肥料中不含有其它形态氮的 样品。若采用直接蒸馏法易使试样中的除铵态氮以外的其他形式的氮发生部分水解，从而导 致结果不准确以及重复性差。本实验参照《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态 氮含量的测定》，采用在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准滴定溶液滴定的方法测试肥料中铵态氮的含量。 

2 仪器与试剂 

       2.1 仪器 

       K1160 全自动凯氏定氮仪，分析天平 。 

       2.2 试剂 

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氧化镁，0.1mol/L 硫 酸标准滴定液。 

3 实验方法 

       3.1 取样

       精密称取试样约 1g（精确至 0.1mg），加入消化管。加入约 30mL 水摇动使试样溶解， 往消化管中加入约 1g 氧化镁，迅速将其与定氮仪蒸馏头相连接并开始蒸馏。 

       3.2 测试 

             定氮仪设置程序如下： 

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论 

       4.1 实验结果 

表 2 肥料中铵态氮含量测试结果

       4.2 结论 

       测试结果显示本次测试的肥料中铵态氮含量为 0.3968% ，平行结果差值分别为 0.0015%、0.0046，符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定》中 规定的平行测定结果的差值不大于 0.2%的要求。

参考文献 

[1] NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定[ S ] . 

[2] GB/T3600-2000 肥料中氨态氮的测定-甲醛法[ S ] . 

[3] GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法[S]. 

[4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S].

注意事项 

       本方法不同于《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中只适用于仅含铵态氮的试样的方法， 本方法适用于含有各种形式氮的复合肥料中的铵态氮的测定。

1 前言

       乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

       K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合

       催化剂：6gK₂SO₄、0.4gCuSO₄，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

       精密称取样品 0.1-0.2g（精确至 0.0001g）左右，加入消化管。加入混合催化剂 6.4g，缓慢加入浓硫酸 12mL。

3.2 消解

       设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

       消化完毕后，将消化管取下冷却至室温后将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 乙酰苯胺中氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的乙酰苯胺中氮回收率平均值为 100.026%，RSD 为 0.116%，准确性及重复性良好。

      4月18日，ZG科学仪器行业的“达沃斯论坛”——2019 (第十三届)ZG科学仪器发展年会(ACCSI 2019)在青岛银沙滩温德姆酒店召开，海能仪器应邀参会。

      会议为期两天，主题为“创新驱动 开放合作”，吸引了来自“政、产、学、研、用”等各方1000余位专家、企业家、学者来到现场。大家结合行业热点，用户需求等话题，从多个维度对科学仪器行业发展进行梳理和展望。

会议现场

dian峰对话：智慧与思想的碰撞

      7位科学仪器及检验检测行业的领军人物，就ZG科学仪器市场面临的挑战与机遇开启dian峰对话，智慧与思想的碰撞在此呈现。

ZG科学仪器发展高峰论坛

      海能仪器董事长王志刚出席此次高峰论坛，针对当前热点话题分享了自己的想法与见解。

风云榜：奖项花落谁家？

      18日晚上的年度仪器及检测风云榜颁奖盛典揭晓了多项行业大奖。本次奖项候选单位包含千余家参展商，获奖企业通过各项评估选出。海能仪器荣获其中3个奖项。

2018年度行业Z具影响力厂商

2018年度行业Z受欢迎国内雇主

海能P850 Pro全自动旋光仪当选2018年度行业Z受关注仪器

      除主论坛外，现场还开设了ZG质谱产业发展、离子色谱发展、近红外光谱发展、贵金属及珠宝检测技术发展、食品安全标准及检测新技术、环境监测仪器发展等十三个分论坛。为与会专家、企业家、用户提供了一个全面、便利的沟通交流平台。

我是海能，我们正在努力

关于海能：

      专注科学仪器事业，制造高品质仪器，诠释wan美服务。海能致力于食品药品的安全营养与科学分析仪器、分析方法的研究，为科技工作者提供仪器及全面的解决方案。多年来，通过近百名科技工作者的努力，已拥有有机元素分析、样品前处理、电化学、物理光学、气相离子迁移谱、光谱、色谱等近百款产品。

我是海能，我是国产仪器的一员，我们正在努力……

答：定氮仪的设计使用寿命是10年，具体要根据自己的实验量的多少以及日常保养情况而定。

答：不会，因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡，属于正常现象，对实验结果没有影响。

答：定氮仪的易损件主要是消化管，因为是玻璃制品，在日常使用过程中难免出现碰撞、挂擦。建议多配置一部分消化管，产品的易耗品主要体现在日常实验用的试剂，主要是硫酸铜（催化剂）硫酸钾（提高硫酸的沸点）浓硫酸、硼酸、氢氧化钠，盐酸等。

答：需要，主要是天平，干燥箱、研钵、还有相关配置试剂的基础实验玻璃仪器。

答：配套其它品牌的消解仪需要确定消解仪的消化孔径与配套厂商是否一致。为保证整个实验结果的准确性与实验效率，建议购买原厂配套的消解仪。

半自动定氮仪只有蒸馏部分，全自动定氮仪是指含有蒸馏、滴定的一体机。

答：定氮仪的使用寿命取决于不同厂家采用的原材料，加工工艺和售后服务。因为凯氏定氮实验涉及强酸、强碱、高温等诸多因素，仪器的日常保养和维护也是决定仪器使用寿命的重要因素。

（4）超温报警：当蒸汽发生器的温度过高时，仪器自动停止工作并报警，保证仪器的使用安全。

答：定氮仪不在国家强制检定的产品目录内，不属于计量仪器，因此不需要质检部门的检定。

答：可以用已知样品含量的标准样品进行校验，一般常用配置好的硫酸氨进行仪器的标定校验。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

凯氏定氮仪常见问题

答：自动定氮仪在设置好相应的实验室条件后整个实验过程无须人为干预。具有测试速度快、效率高，样品测试结果平行性好，危险系数低等众多优势。

答：影响回收率的主要因素有，蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量，消化是否完全，仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。

2、蒸汽发生器的使用寿命短。蒸汽发生器内一定要使用蒸馏水或纯水，避免水垢的产生。

答：如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器，应按照产品规定的比例配置颜色指示剂，不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至Z佳状态，保证了结果的准确性。

答：不可以，每个厂家的消化管都有标准的尺寸和规格。尺寸不一样与机器的配套也就不一样，建议一定配置原厂生产的消化管。

答：理论上是可以的，具体的要看不同的实验，根据实验的不同需求而定。

答：样品回收率代表着仪器的准确性，也反映了整个仪器的制作工艺，因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。

4、按照国家强制规定所有消化实验必须在通风处内进行。

答：引起冷却水水流、水压不足的主要原因是：实验室自来水水压不足或使用自身水塔、楼层过高等原因引起，可以根据实验室的具体情况添加增压泵或自行调节水压。

答：目前9840没有查询功能，添加查询界面是为以后产品的升级做预留。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

凯氏定氮仪，是检测食品、谷物、土壤等物质中氮含量的专用仪器。根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。凯氏定氮仪因其测量结果的准确性和可靠性广受各大消费者青睐，那么它是如何来工作的呢？

凯氏定氮仪是利用凯氏定氮法来测量物质中氮含量的。凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的，它是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。它是通过在催化剂的催化下，利用浓H2SO4消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为NH3，随水蒸气蒸馏出来并为过量的H3BO3溶液吸收，然后通过标准盐酸来进行滴定，通过计算得出样品中氮含量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

凯氏定氮法所涉及的化学方程式

2NH3+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）

(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

 （相关内容来源于网络）

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