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ImageJ分析粒径求助

implicit495195 2018-11-20 20:11:41 435  浏览
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2013-05-01 05:10:16 439 2
Webinar|药物颗粒形貌及粒径表征分析

Webinar

药物颗粒形貌及粒径表征分析


扫描电镜作为新药研发的“新工具”越来越受到药企关注。SEM 在制药行业有着广泛的应用潜力,可对一系列有机和无机成分进行微观结构、表面形貌和化学性质分析。


为了深入的展开医药行业的学习交流,复纳科学仪器(上海)有限公司(以下简称“复纳科技”)拟联合明捷医药展开系列线上研讨会,分别围绕“药包材相容性研究与表征”、“药物颗粒形貌及粒径表征分析”、“处 方前及处 方开发”这个三大主题展开,第二场会议聚焦在“药物颗粒形貌及粒径表征分析”。


会议时间:2023年2月28日 14:00-16:00

会议组织机构:

主办方:复纳科学仪器(上海)有限公司

协办方:明捷医药(药明康德控股子公司)



会议议程


特邀嘉宾:明捷医药 孙仲琳



孙仲琳

明捷医药  副总监

毕业于复旦大学药学院,获得药物化学博士学位。曾就职于诺华(中国)生物医学研究中心,从事创新药物处 方前研究。在药物分离分析、结构鉴定、固态药物开发(晶筛、盐筛)、分析方法开发验证、临床前制剂开发以及药物成药性和可开发性评估等方面具有丰富的研究经验。


报告主题 

颗粒物表征和分析在药物研发领域中的应用及意义

报告摘要:

颗粒物研究贯穿于整个药物研究和开发过程中,从口服固体制剂中原辅料的颗粒表征,到液体制剂中的原料药颗粒控制,到吸入制剂中雾化颗粒表征,再到脂质体/脂肪乳中液滴颗粒,颗粒的大小、形态以及流动特性将直接影响到制剂的成型性、均一性、崩解性、溶出度、片剂硬度以及外观等。药物颗粒物(API)也是约 80% 固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,与产品质量、性能以及工艺息息相关,直接决定药物的  最 终疗 效。除了原料药或制剂中原料药颗粒表征之外,注射制剂在生产、储存过程中有可能产生不溶性微粒或可见异物,对于不溶性颗粒的表征和异物鉴别也是注射制剂的质量研究关键一环。本次报告将基于广义的颗粒物概念,阐述药物研发领域关于颗粒物的研究内容及意义。


报告人:复纳科技 张传杰

张传杰

复纳科技 应用技术总监


飞纳电镜应用技术经理,长期从事扫描电镜操作,应用开发和培训等相关工作,熟悉各类药物相关样品的分析测试,参与多项扫描电镜自动化应用程序开发工作,参与 2021 年度国家药品标准制修订研究课题 2021Y05。


报告主题 

扫描电镜在药物粉体表征中的应用

报告摘要:

扫描电镜是微观结构表征的重要工具,但国内医药行业对于扫描电镜的使用尚处于起步阶段。本报告将介绍飞纳台式扫描电镜的基本原理与技术优势,结合具体案例展现药物粉体表征中的扫描电镜的不同手段与方法,并对应用中的注意事项进行讨论。


参会福利

参与本次研讨会将有机会获得精美礼品一份(复纳定制 64G 宇航员U盘 / 飞利浦电脑支架):



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图像法与激光衍射法测定粒径结果差异分析

       对粒度进行检测分析的方法有很多,Z常用到的两大类测量方法——图像法与激光衍射法,其中图像法包括电镜法和显微图像法两种形式。这两类方法的测量结果通常会有差异,原因有以下三个方面:

一. 原理不同导致的结果不同

       假定有3个直径分别为1、2、3的球体颗粒,不同测量原理的仪器将会采用不同的方法来计算平均粒径。

       电镜法:通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径,然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D[1,0]:

       图像法:通常测量每个粒子的面积,加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均D[2,0]:

       激光衍射法:通过测量颗粒群的散射光强分布,可得到体积分布,并可得到体积平均粒径 D[4,3]:

       可见,不同测量方法计算平均是不相同的,同样的道理,计算粒度分布的方法也不相同,或者说是粒度分布的基准不同。例如,当相同个数的5微米与50微米小球混合均匀后,采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       电镜结果与激光粒度仪结果的比较大多为数量分布与体积分布的比较,图像仪分析结果与激光粒度仪结果的比较大多是面积分布与体积分布的比较。

       上图表明采用不同原理方法进行粒度测量,所得结果有明显的差别。为方便不同原理仪器进行比较,百特激光粒度分析系统显微图像粒度分析系统中配置了数据转换功能,可将体积分布转换为面积分布或个数分布,从而实现不同原理、不同基准下的粒度分布的互转换。下图所示为百特粒度仪测试一个体积平均粒径D50为17微米左右的样品,再将结果转换成面积分布和数量分布后的比较。

二. 测试颗粒代表性有差异

       红色圆圈代表电镜法/图像法取样区域,很显然漏掉了颗粒群中的10微米大颗粒,由于电镜法/图像法取样数量有限,漏测一个大颗粒将对结果产生很大影响。激光法则不会发生这种情况,激光粒度仪因为取样量大,可连续重复测量,能够得到代表所有颗粒的统计结果。

三.样品分散原因

       下图为电镜拍摄的某粉体图像,该粉体团聚现象比较明显,颗粒间结合紧密,不易重新分散。增大放大倍数后,电镜法能反映局部精细结构,给出单个粒子尺寸,这是其它测量方法难以做到的。


       下图是激光粒度仪对上面同一粉体的测试结果。可以看出,激光衍射法的测量结果客观真实地反映了团聚粉体分散后的状态。

       从以上三个方面的分析可以看到,电镜法/图像法与激光衍射法的结果差异是由于原理和基准不同导致的,因此在应用和进行结果比较时不要仅仅看数据,还要看得到这些数据的基准,以便进行正确判断,得出正确结论。


作者:丹东百特实验室— 管青宇

(来源:丹东百特仪器有限公司)


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D90 粒径含义
微晶纤维素上标的D10 < 30μm, D50 40~60μm, D90 >80μm 什么意思啊? D10 应该是10%通过<30μm的筛网,50%通过 40~60μm筛网,难道90%的颗粒通过>80μm的筛网? 还是: D90 >80μm表示 90%的颗粒都大于80μm?[color=red][/color]
2017-12-15 01:53:19 1353 1
研讨会预告| 一次分析,两种测试:全新在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量分析方法


 

润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能,是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机,既可以降低使用成本,还可以预防机械故障和严重事故。

通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况,油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况,因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外,在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此,在用润滑油一般既要监测其中的元素含量,又要监测其颗粒数量及粒径的信息(ISO 4406代码)。

在传统的方法里,粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法,需要对油样品进行两次样品制备,消耗的样品量大,前处理耗时长,产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™液体颗粒计数器是业内体积Z小的自动化颗粒计数系统,其与Avio® 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用,每个样品用量少于1毫升,仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试,并获得重复性优异的结果。

为评估LPC 500的准确度,在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时,每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。

表1. 检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码

粒径 μm(c)

颗粒数(颗粒数/mL)

ISO 4406代码

>4

12,540

21

>6

5,18620
>14

440

16

 

图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内

 

图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内

 

图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中,50 ppm QC稳定性

为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案,我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。

研讨会详情

 

主题:珀金埃尔默LPC500™及润滑油品分析解决方案介绍

时间:2019年11月29日 14:00-15:00

讲者 : 杨柳 珀金埃尔默产品专家

立即报名

 

扫描上方二维码,即可预约线上研讨会,

在直播期间与讲师积极互动,还可获得精美礼品

了解更多相关资料,扫描下方二维码,即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。

 

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