回顾锂电检测的研发及技术进展历史
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上海禾工科学仪器有限公司2011年底,在浙江大学、中科院宁波材料所等diyi批老师的帮助下,首先开始卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作,经过几年的摸索,样机成型,并结合我司AKF-3库伦法卡氏水分测定仪,组成国产的diyi套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪系统,这台样机在我公司运行检验没有问题的情况下,送往客户工厂接受检验,国轩工厂经过3个月的使用,并和进口仪器进行数据对比,给我们做出了数据平行性良好,和进口数据对比接近,标准水测试符合要求,仪器长时间运转无故障的认可结论,并迅速在国轩的合肥工厂,以及华东地区的兄弟单位,比如安徽天康、钱江锂电等单位推广开来。至2016年8月底,短短两年时间,AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪在锂电新能源行业创造了累计销售数量过百!客户二次购买率超过60%!锂电市场占有率40%,国产设备占有率的非凡业绩。
检测ZL技术及优势
禾工AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪拥有ZL的卡氏顶空进样器,采用特别加热技术,避免反应杯和加热炉膛污染同时减少载气消耗。 检测过程中无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 气体导出管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结,操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。
我们关注并看好新能源汽车行业领域,禾工产品可以用于保障电池制备材料的可靠性,针对各类材料含水量检测。目前,我司锂电检测产品AKF-BT2015C水分测定仪主要用于测量锂电池行业各类材料(正负极材料、电解液、隔膜)的水分,CT-1Plus电位滴定仪检测某些离子含量,保障锂电生产材料的可靠性。锂电检测产品也是公司主推仪器之一,并且相关仪器的更新优化一直在做,确保能准确、GX的完成检测任务。
关键词:锂电池水分测定仪,水分测定仪,电池原料自动电位滴定仪,电池隔膜水分仪,石墨烯,电解液......
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热门问答
- 回顾锂电检测的研发及技术进展历史
上海禾工科学仪器有限公司2011年底,在浙江大学、中科院宁波材料所等diyi批老师的帮助下,首先开始卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作,经过几年的摸索,样机成型,并结合我司AKF-3库伦法卡氏水分测定仪,组成国产的diyi套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪系统,这台样机在我公司运行检验没有问题的情况下,送往客户工厂接受检验,国轩工厂经过3个月的使用,并和进口仪器进行数据对比,给我们做出了数据平行性良好,和进口数据对比接近,标准水测试符合要求,仪器长时间运转无故障的认可结论,并迅速在国轩的合肥工厂,以及华东地区的兄弟单位,比如安徽天康、钱江锂电等单位推广开来。至2016年8月底,短短两年时间,AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪在锂电新能源行业创造了累计销售数量过百!客户二次购买率超过60%!锂电市场占有率40%,国产设备占有率的非凡业绩。
检测ZL技术及优势
禾工AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪拥有ZL的卡氏顶空进样器,采用特别加热技术,避免反应杯和加热炉膛污染同时减少载气消耗。 检测过程中无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 气体导出管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结,操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。
我们关注并看好新能源汽车行业领域,禾工产品可以用于保障电池制备材料的可靠性,针对各类材料含水量检测。目前,我司锂电检测产品AKF-BT2015C水分测定仪主要用于测量锂电池行业各类材料(正负极材料、电解液、隔膜)的水分,CT-1Plus电位滴定仪检测某些离子含量,保障锂电生产材料的可靠性。锂电检测产品也是公司主推仪器之一,并且相关仪器的更新优化一直在做,确保能准确、GX的完成检测任务。
关键词:锂电池水分测定仪,水分测定仪,电池原料自动电位滴定仪,电池隔膜水分仪,石墨烯,电解液......
- 生物柴油的研发进展
- X射线机的研发历史
- 优普新机型研发取得阶段性进展
近日,自2017启动的落地式机型研发项目,在技术研发部的不懈努力下现已取得优异的成绩。公司研发部就我司正在研发的落地式机型的结构设计、生产工艺、色彩搭配等做出了详细的探讨,并取得了阶段性的进展。
经过不断努力,不断完善, 落地式机型手板样机制作完成,并于近日邀请公司各部门负责人及相关人员成功召开了手板样机评审会。会议就落地式机型的结构、配置、工艺、命名、配色、屏幕显示等进行了讨论、评审,各参会人员站在自己专业的角度,对的改进提出了宝贵的意见。
为使集高颜值与高性能于一身的落地式机型尽快与各位见面,研发相关人员正在紧锣密鼓的开展各项工作,期待它一鸣惊人。
- 农药残留分析技术进展概况
- 要写论文,大家帮帮忙
- 模具技术的发展历史?
- 直播回顾 | 汽车零部件清洁度检测和失效分析技术
汽车零部件作为汽车工业的基础,是支撑汽车工业持续健康发展的必要因素,随着汽车产业链的高质量发展,主机厂对配套零部件产品要求高,筛选严。在汽车工程领域,失效分析工作和清洁度分析在产品可靠性提高、质量改进等诸多方面发挥着重要作用。
基于此,徕卡于2022年12月28日组织召开了“汽车零部件清洁度检测和失效分析技术”主题网络研讨会。邀请汽车零部件检测领域及清洁度分析领域专家进行分享及探讨,为汽车零部件检测应用端与仪器设备供应端搭建交流平台,促进我国汽车零部件检测市场良性发展。
错过本次直播的小伙伴们不要灰心,我们准备了三场精彩的报告回放,赶紧观看吧!
报告一
《清洁度检测与颗粒分析》
讲者:彭湃
报告简介:
系统概述清洁度的概念,定义,类型,原理,目标,及相关行业标准,介绍在汽车行业的清洁度检测标准、检测流程与实施方案,以及常见问题,展望行业发展趋势,供业内人士相互交流与借鉴。
报告二
《徕卡全新清洁度分析—Las X Cleanliness Expert》
讲者:姚永朋
报告简介:
清洁度分析是很多行业重要的分析内容之一,用来对产品和生产工艺流程中的杂质颗粒进行评估和控制。徕卡新一代清洁度分析系统,Las X Cleanliness Expert,相较以往做了很大提升,提高了扫描和分析速率;增加了自动阈值功能,方便用户进行阈值设定;增加“动态”选项功能,方面用户灵活应对均匀和不均匀滤膜,使结果分析更加准确。
报告三
《汽车关键零部件的失效分析案例介绍》
讲者: 钟振前
报告简介:
客车轴头套螺栓断裂引发的轮胎飞出事故分析、汽车后轴纵臂断裂事故分析、汽车轴承开裂原因分析、汽车轮轴断裂事故分析、汽车前稳定杆断裂原因分析、汽车半轴断裂原因分析、汽车上转向轴断裂事故分析、重汽高压油管泄漏原因分析。
- 干货回顾 | 2022年自动化应用及讲座集锦回顾
01 高通量生物基因组自动化检测平台搭建策略
郑晨,薛正晟
贝克曼库尔特,派森诺
讲座简介:
1.基于Biomek的高通量自动化微生物基因组检测解决方案
Biomek工作站,搭配自动化PCR仪、温控模块、酶标仪,能够实现高通量的微生物基因组自动化检测。
2.多快好省——纳升级声波移液引领NGS自动化建库新方向
基于声波能量的纳升级别移液工作站Echo,将常见的96孔板自动化建库升级为384孔板,单次通量更高。Echo能够做到每秒500-700滴的液体转移,快速完成384孔板的体系构建。没有吸头介入移液,减少了吸头残留、交叉污染的风险。纳升级别的体系配置,省试剂;无吸头、省耗材。
3.一站式NGS自动化整体解决方案
贝克曼库尔特生命科学提供:核酸提取——NGS建库——(捕获建库)——样本质控——上机样本准备,全套的自动化解决方案。02 自动化时代下聚焦细胞株开发的自动化解决方案
刘达潍
贝克曼库尔特生命科学自动化应用专家
讲座简介:
对于细胞株开发(Cell line development,CLD)这一 流程,不同的企业平台采用了许多不同的策略来优化其工作流程。随着工业4.0 的推进以及自动化高通量设备的革新, 企业对于自动化需求日渐增长,对于优质灵活的自动化解决方案也愈发期待。贝克曼全自动CLD工作站旨在以最少的人工干预和尽可能高的自动化程度来提高单克隆细胞株的开发效率,为生物制药公司的研发助力。
03 微量移液赋能类器官筛选
陈奕奕
贝克曼库尔特应用工程师
讲座简介:
类器官属于三维细胞培养物,可以模拟天然器官的结构和功能。与传统二维培养模型相比,类器官可以保留原始表型特征,基因组更稳定,作为药物筛选模型,具有速度快、通量高、临床相关性强等强大优势。贝克曼库尔特生命科学专注于自动化的移液方法,从纳升级到微升级水平,灵活整合多种设备,帮助您加速药物发现工作流。
-类器官筛选工作流程-微量移液在类器官筛选中的应用
04 高通量筛选技术在工业酿酒酵母筛选中的应用
赵国淼
中粮营养健康研究院有限公司研发专员
讲座简介:
工业酿酒酵母在工厂实际使用过程中面临着多重胁迫的环境,应用基因编辑技术结合工业物料条件下的高通量筛选方法,筛选多重抗逆性的酿酒酵母菌株。
- 药食同源食品试点进展浅析及相关检测初探
从神农尝百草开始,中药材从起源上就同“食”割舍不开。从传统的土方食补,到风靡一时的保健营养品,再到家家户户炖锅里的丁香、八角,小孩口里的小零食山楂、大枣,中年人保温杯里的枸杞、决明子,中国传统中药材向来不会高高在上。但是并不是所有的中药材都可作为日常食品食用,这也就有了国家卫健委的官方药食同源目录。有了这个目录,厂商和消费者都会在一个有保障的界限内发挥饮食文化,以免造成不良影响。
关于这个目录的加入,也不是随意为之,而是经过安全性评估并广泛征求意见,经研究验证后的决策。但这一过程往往漫长而复杂,也可能无法满足现实需求,正因如此,才有了2018年征求意见稿。2020年初,国家卫健委、国家市场监管总局联合发布的《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质管理试点工作的通知》。该文件真是放责任于地方,放管服的实例,各地开花。
经过一年半的时间,如《新批准的9种药食同源物质,都能在哪些地方生产经营?》一文的统计,地方政府已经有所行动,5个地区蒙、贵、云、甘、桂已发布试点方案,4个地区湘、鄂、粤、蒙已准备相关工作但尚未发布试点方案,一个地区(陕)当地建议尽早启动试点。
而在这些试点中,内蒙古阿拉善盟是一个公布了试点产品及企业的,这个表格如下:
搜罗各地已发布的试点方案文件,除了试点范围、推进措施、重点工作及保障措施等,在附件部分一般会包括食品安全风险监测方案和安全监管措施等。而污染物及有害因素风险监测又会有较大差异,如甘肃的党参、黄芪、肉苁蓉检测项目,包括重金属、农残、生物毒素和二氧化硫。贵州的铁皮石斛、灵芝、天麻检测项目为有害金属元素、农药残留、兽药残留、非法添加剂、微生物及致病因子、放射性污染、食源性疾病。
但这些检测项目会有一个问题,就是方法依照的问题。以真菌毒素检测为例,翻开一份甘肃试点的监测方案文件是这么写的:
可以看到依照的首位是国家标准方法,那么食品中黄曲霉毒素检测的标准是《 GB5009.22 2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素族和族的测定》,如图:
我们可以看到在检测的样品类别中五个方法都没有这9种药食同源物质的归属,那么是不是可以转向食品安全风险监测手册呢,可惜其中也没有该类食品的检测方法,那么就只能选择“比国标方法更准确更灵敏的非标方法”,并且需要验证确认了。
针对这一问题,我司也开展过类似的检测方法研究,建立了黄芪、党参、山茱萸等物质中多种真菌毒素的检测方法。在方法开发的过程中,发现该类物质会存在杂质干扰多,活性成分影响回收等问题。
经过摸索验证,我们建立了免疫亲和柱净化-液相色谱法,双柱净化-液相色谱法及多功能净化柱-液相色谱串联质谱及免疫层析试纸条快速定量检测法等相关方法。也希望能为药食同源物质的监测、推广尽一份绵薄之力。
附件:
杜仲叶中黄曲霉毒素B1质谱图
党参中黄曲霉毒素B族、G族色谱图
资料来源:
新批准的9种药食同源物质,都能在哪些地方生产经营?食品安全导刊-食安中国网
国家卫健委、甘肃省卫健委、阿拉善盟卫健委、西和县人民政府、贵州省卫健委、云南省卫健委、广西省卫健委官网
- ZG稀土历史及用处
- 会议回顾|第六届表面分析技术研讨会
广东省分析测试协会表面分析专业委员会于2021年12月10~12日在广东东莞召开了2021年度年会暨第六届表面分析技术研讨会。本次会议邀请了国内表面分析专家学者及从事表面分析人员参加会议并作技术交流报告;邀请相关仪器设备厂商作 X 射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)、比表面分析仪(BET)等仪器设备的最新发展和产品展示。
PHI CHINA受邀参与了本次会议,由丁志琴工程师作为代表,发表了题为“先进表面分析技术在科学研究中的应用”的主题报告,为大家详细讲解了PHI的XPS、TOF-SIMS和AES的技术及性能特点。
同时,在PHI CHINA展位为大家展示了PHI最.新的表面分析设备:PHI VersaProbe4 & PHI nanoTOF3。
会议合照
丁志琴工程师报告中
PHI CHINA展位
- 求大侠帮忙!红外测温技术的历史!
- 越详细越好!不要红外测温仪或者红像仪!谢谢!也不要原理和应用,只要历史!谢谢大家!
- 多肽和蛋白质类药物的研发技术
- (2)发动机尾气的检测及技术要求。
- 直播精彩回顾:LS18平铺光片显微镜及组织透明化技术应用
2022年7月8日, 锘海线上直播围绕LS18平铺光片显微镜技术、生物组织透明化技术、测样服务平台以及LS18平铺光片显微镜应用案例等主题进行报告和展示。在报告互动环节中,各位老师就目前课题方向提出诸多代表性疑问,让我们一起回顾下精彩问答。
Q: 什么是平铺光片技术?以及该技术的控制的原理是怎样的?
A:平铺光片技术是一种新型的选择性平面照明显微镜(SPIM)三维成像技术,在不增加光片厚度、不降低激发光片约束能力的情况下,增加SPIM的FOV。如图1所示,在探测焦平面内沿光片长轴方向(y方向)平铺小而薄的光片,在每个位置拍摄一幅图像,将所有图像组合并重建整个FOV的图像。
平铺光片技术的控制原理:
在成像时,无论是通过移动物镜或是移动样本等物理方式,都会影响成像质量,造成artifacts。LS18光片显微镜创新地采用平铺光片模式,通过对空间光调制器加载不同的相位图以对激发光束进行调制,实现快速平铺短而薄的光片,扩大了FOV且不影响空间分辨率和光学层析能力,从而获得均一的高分辨率3D图像。空间光调制器对激发光相位进行调制几乎可以解决所有的光片校准问题,真正地实现显微镜仪器的自动校准,并且性能非常稳定,易于操作和维护。另外,根据不同样品的研究需求,LS18光片显微镜能够灵活地调整光片平铺次数以及成像速度,实现不同类型的完整组织器官的3D结构与功能测量。
图1. TLS-SPIM的工作原理,(左)通过快速平铺小而薄的光片,(右)在每个位置拍摄一幅图像,将所有图像组合重建整个FOV的图像,使得视野范围内各处成像分辨率均一。
关于平铺光片技术的详细原理可参考以下文献:
1. Gao, Liang. Extend the field of view of selective plan illumination microscopy by tiling the excitation light sheet[J]. Optics Express, 2015, 23(5):6102-11.
2. Fu Q , Martin B L , Matus D Q , et al. Imaging multicellular specimens with real-time optimized tiling light-sheet selective plane illumination microscopy[J]. Nature Communications, 2016, 7:11088.
Q: 用lectin标记血管时,是尾静脉注射后再取器官然后透明化,还是先透明化再用染色仪器将lectin标记上?
A: 血管标记透明化和染色顺序问题,在实验案例当中,两种方式我们都有尝试过,实际上它都是可行的。首先,lectin的尾静脉注射方式对整个灌注流程来说,需要非常大的技术把控性。如何做到良好的静脉内注射并维持小鼠一定时间的存活率,对于实验室新手可能需要多加练习。由于lectin具有半衰期,可参考发表文献中的操作步骤,根据代谢动力学来选择一个合适的时间,需要注意的是在灌注流程过程当中剥离取材时间或者说lectin的孵育时间。同时,有些客户送到我们这边的样本可能在前期经过灌注后会产生荧光淬灭的问题,我们可以选择性帮老师做巩固结构及加强染色步骤。对于加强染色这部分,可用lifecanvas 的SmartBatch+主动式透明化/染色一体电泳仪,亦可采用传统的被动渗透式方法来实现。Q: 请问哪种透明方法和免疫染色结合的比较好?
A: 透明化方法和免疫染色的结合目前为止没有好坏之分,大组织样品免疫染色目前是世界性的难题,从目前众多老师和我们测样的经验来看,油性染色方法中idisico和Pegasos的方法都比较可行,但是idisco涉及甲醇的脱水步骤,所以对抗体和甲醇的兼容性要求比较高,有条件的用户我们建议可以先做个兼容性测试,这样有助于提升后期染色的效率。通常来说,荧光基团在水性的环境当中保存性更好。所以,如果样品可以满足水性透明化方法的前提下,可以尽量尝试采用水性透明化方法,同时关注指标染色特异性及有效性。
此外,大组织免疫染色还与样品大小有关。在不同组织中,如:对于肠道、肺、整脑、整个脑连脊髓、心脏等各类样品,方法和步骤都有区别。所以透明化方法一定要和免疫染色指标综合考虑,才能寻找”更优解“,跟我们目前有限的经验,需要根据样品和染色指标来进行综合筛选,寻找合适的组合。
Q: matrigel细胞外基质胶可以通过哪几种透明化方法处理?
A:涉及matrigel细胞外基质的样品一般多是类器官样品,此类样品可以通过多种方法透明进行透明化和染色。因为这类样品相对whole tissue来说一般体积较小,所以这个情况下,实际上有多种透明化方法可尝试,甚至可以结合我们更新的膨胀技术达到纳米级别的分辨,在3D纳米级水平完整展示整个类器官样品形貌。为方便广大科研老师,我们锘海依托大量实验案例开发出的组织透明化试剂盒(#NH-210701)就可以应用于类器官的透明化,试剂盒附有详细实验步骤可供老师选择。Q: 采集的图像信息量很大,如何进行数据处理?大量的光学切片需要拼接,软件怎么选择?另外,用什么软件实现细胞分割和单细胞追踪?定量分析可以采用第三方软件吗?图像输出是什么格式?
A:平铺光片显微镜采集的大样本成像数据量能达到几百GB或TB级别,可通过锘海自主研发的数据预处理软件对采集图像预处理,输出.3dtiff格式的原始数据供第三方数据分析软件调用(如图2所示)。通过第三方软件或自主拼接软件即可实现将所有ROI数据都拼接在一起,得到一个完整样品的3D数据(如下图所示)。
图2. 平铺光片经数据提取后得到全视野高分辨率的图像
目前能实现3D大图拼接的第三方软件有很多,如Amira、Imaris,均可以对.3dtiff格式原始数据进行处理,可实现常规的单个区域数据结果快速查看、单个区域数据动态展示、大样本数据整体拼接、大样本组织整体图像处理及展示等操作。另外,3D成像的数据处理对电脑性能配置也有一定的需求,一般推荐128GB以上内存,4T以上的SSD,并需配备较高性能独立显卡。
上述这些第三方的专业图像处理软件均有相应的图像分析模块,可实现分割、单细胞追踪及定量分析等功能。
Q: 组织透明化对组织本身有化学损伤吗?会破坏组织内荧光物质(如GFP)吗?
A: 组织透明化方法分为主动式透明化方法和被动式透明化方法两个大类,以引入外力或生化试剂的被动扩散来完成对组织的透明化,组织透明化技术保留了组织的细胞间连接和细微特征。不同的组织透明化方法因其机理不同,对组织的形态、透明程度、透明效率、脂质留存、内源性荧光信号、核酸物质、免疫染色等的影响不尽相同。例如被动式透明化方法中的有机溶剂透明化方法,通过先脱去组织的水分,再利用高折射率的有机溶液进行折射率匹配,虽然达到很好的透明效果,但是对于荧光蛋白的信号产生淬灭作用。荧光蛋白中的亲水基团使得亲水溶剂透明化方法更有利于荧光的保存。被动式的亲水溶剂透明化方法通过浸泡将低折射率的组织液、细胞液或是高折射率的脂质逐渐替换,实现折射率一致,这类方法虽然更利于荧光保存,但耗时较长。基于CLARITY/SHIELD技术的主动式透明化方法从保护荧光蛋白构象出发,不仅能留存内源性蛋白、核酸,还通过电泳加速移除脂质,使透明化的效率提高。
参考文献:
冯异. 医学组织透明化三维成像 [M]. 复旦大学出版社,2020:3-21.
Chung et al., Structural and molecular interrogation of intact biological systems. Nature, 2013.
Park et al., Protection of tissue physicochemical properties using polyfunctional crosslinkers. Nature Biotechnology, 2019.
直播视频回放:https://v.qq.com/x/page/g3347h98jn8.html?sf=uri
锘海LS18平铺光片显微镜
专为透明化样品设计的高速高分辨三维荧光显微镜成像系统
针对透明化样品的3D荧光成像,采用与西湖大学高亮(平铺光片技术发明人)实验室共同研制的光片显微镜Nuohai LS 18,其运用创新的平铺光片技术,克服了传统光片显微镜中空间分辨率、光学层析能力和成像视野大小之间的矛盾,从而获得均匀高分辨率的3D荧光图像,广泛应用于脑科学、肿瘤学、药物研发、干细胞研究、组织胚胎学、组织病理诊断等各个领域。
锘海LS18平铺光片显微镜,详细信息请点击链接:锘海LS18平铺光片显微镜
锘海组织透明化试剂盒
Cat#:NH210701
锘海自主研发的组织透明化试剂盒依托测样服务中积累到的丰富而宝贵的经验,对各种透明化方法进行测试和比较后对试剂配方进行了精心优化,使其在组织荧光保护、样本形态维持、降低自发荧光等方面表现出非常优异的性能。能够轻松实现小鼠脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、肠、睾丸、淋巴、胎盘、卵巢等各类组织器官的透明化,适用范围广、操作简便、速度快、效率高,是广大科研工作者的选择。
锘海组织透明化试剂盒,详细信息请点击链接:锘海组织透明化试剂盒
锘海一站式科研服务
让科研变得更简单
组织透明化技术和光片荧光显微技术的发展,使研究者能从宏观到微观对生物组织内部的结构及生理、病理特征进行观察和功能性分析。锘海生物科学仪器(上海)有限公司提供完整器官的组织透明化、组织免疫荧光染色、高分辨3D显微成像以及大数据分析一站式服务,旨在通过准确、快速、多样化的一站式科研服务为每一位生命科学工作者提供个体化/定制化的解决方案。
锘海一站式科研服务,详细信息请点击链接:锘海一站式科研服务
- 气缸表面的检测及技术要求
- 知道速答我··要详细锕... 知道速答我·· 要详细锕 展开
- 技术分享|原位检测与过程分析技术及应用(一)
Paal-Knorr 反应机理研究
原位检测与过程分析
01 技术平台
原位检测与过程分析(以下简称ICPA)技术平台是以RC HP-1000A型反应量热仪为基础,并搭载在线分子光谱仪、在线粘度计、在线pH计、在线颗粒度检测仪等探头式原位检测仪器的高技术多参量测控平台。通过对上述仪器组件在硬件与软件层面的集成,可实现化学反应工艺过程模拟、多参量测控、数据分析与联用等功能。
其中,ICPA技术平台的多参量测控功能可原位采集化学反应过程中体系温度、压力、反应热、组分、pH值、粘度和颗粒度等参量的实时数据,从而GX获取化学反应特征信息。由于无须进行取样、样品前处理等操作,与传统的离线分析手段相比,ICPA技术具有不破坏样品、不引入干扰因素、不丢失过程信息等优势,可用于反应机理研究、反应风险评估、工艺参数快速优化等。另外,由于具备高自动化、高数据通量的特点,该技术是未来实现全自动化实验室、智能工厂的重要基础。
图1 原位检测与过程分析技术平台组成
图2 原位检测与过程分析技术平台拓扑结构
02 应用实例
有机化学中从1,4-二羰基化合物产生吡咯、呋喃或噻吩的反应称为Paal-Knorr反应。取代的吡咯、呋喃和噻吩是许多具有生物活性的天然产物和药物活性成分(APIs)的基本结构单元,因此Paal-Knorr反应是一类比较有价值的合成方法。对于利用胺类与1,4-二羰基衍生物合成吡咯的Paal-Knorr反应,一般认为半缩醛胺中间体的环化是反应的决速步骤,因此测定该中间体的生成与变化是研究反应机理的关键。
图3 Paal-Knorr吡咯合成反应机理
本实验以2,5-己二酮为底料、滴加乙醇胺的方式进行Paal-Knorr吡咯合成。利用ICPA技术平台分子光谱(中红外)原位检测功能,可表征反应过程中体系红外吸收光谱随时间变化。通过对全谱图进行基线校正和特征峰趋势分析,可以识别出反应体系各组分浓度的变化,其中波数1110 cm-1处的吸收峰呈现先上升后下降的趋势,且符合仲胺基上C-N键的伸缩振动峰位置,可初步识别为半缩醛胺中间体的特征峰。
图4 (a) Paal-Knorr吡咯合成反应红外光谱随时间变化;(b) 关键特征峰变化趋势
利用特征峰强度变化可对反应物、产物和中间体的浓度及相对浓度变化过程进行半定量分析。可以发现,反应物和产物的相对浓度之和在1110 cm-1吸收峰出现前后恒等于1,且在反应过程中出现的下降趋势与1110 cm-1吸收峰的变化趋势相吻合。由此可以确认1110 cm-1是半缩醛胺中间体的特征峰。
图5 反应物、产物、中间体相对浓度变化趋势
确认中间体的特征峰之后,可以通过原位采集红外数据GX研究工艺条件对反应过程的影响。如图6所示,提高反应温度会YZ中间体的生成,验证了半缩醛胺中间体脱水是Paal-Knorr反应的决速步骤,温度对这一步反应速率的影响更显著;另外,投料顺序也影响反应过程,以乙醇胺为底料、滴加2,5-己二酮的反应方式没有明显的中间体生成。
图6 (a)反应温度与(b)投料顺序对中间体生成的影响
03 结语
ICPA技术是现代测控技术、仪器科学和现代计量学的结合体,是研究化学反应机理与工艺开发的新兴手段。后续我们将介绍更多ICPA检测方法以及该技术在医药、农药、聚合物、新能源等行业研发与生产中的应用实例。
- 简述发酵与酿造技术的发展历史
- 大昌华嘉先进材料表征技术及应用北京研讨会精彩回顾!
由大昌华嘉,北京粉体技术协会,英国富瑞曼科技合作举办的主题为“从颗粒到粉体 先进材料表征技术及应用研讨会”已于6月2日在北京丽亭华苑酒店圆满落幕,本次会议汇集了众多高校专家学者,ZD介绍从颗粒材料测量及应用、粉体综合特性表征的全新动态测试技术应用、比表面测量原理与应用,与大家共同探讨材料颗粒与粉体相关应用技术。
大昌华嘉代理相关应用产品如下:
激光粒度分析仪 - 美国麦奇克(Microtrac)
比表面分析仪 - 麦奇克拜尔(MicrotracBEL)
多功能粉末流动性测试仪 - 英国弗瑞曼(Freeman)
快速颗粒电位滴定仪 - 德国Particle Metrix
直击会议现场
大昌华嘉近期活动一览:
1. Biochrom User Training
时间:6月15日 - 6月17日
地点:上海大昌华嘉科学仪器部
2. CPhI 2016
时间:6月21日 - 6月23日
地点:上海新国际博览ZX
3. Microtrac User Training
时间:6月24日
地点:上海大昌华嘉科学仪器部
大昌华嘉商业(ZG)有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备,du家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器,在ZG的石油,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。
大昌华嘉科学仪器部代理品牌如下:
激光粒度分析仪、颗粒图像分析系统 - 美国麦奇克(Microtrac)公司
接触角测量仪、表面/界面张力仪
比表面/孔隙度分析仪 - 麦奇克拜尔(MicrotracBEL)公司
密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪 - 美国鲁道夫(Rudolph)公司
全自动氨基酸分析仪 - 英国Biochrom公司
元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪 - 德国Elementar公司
台式能量色散型X射线荧光光谱仪 - 荷兰帕纳科(PANalytical)公司
薄层扫描仪、点样仪 - 德国Biostep公司
水份活度仪 - 瑞士Novasina公司
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