“减压回收溶剂近干”应该用哪种仪器设备?
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- 闭路循环喷雾干燥机回收溶剂原理
闭式循环喷雾干燥机是专用于乙醇,丙酮,己烷,气油等有机溶剂制成的悬浊液,以惰性气体(或氮气)做为干燥介质的产品的闭路循环式喷雾干燥工艺。整个过程产品无氧化,介质可回收,惰性气体(或氮气)可循环利用。为有机溶剂回收设计的闭式循环系统,系统防爆控制要求极高,系统自控性能极高,GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、医药品、电池材料、硬质合金(Wc.Fe)粉的喷雾干燥。
闭式喷雾干燥系统也称封闭循环式喷雾干燥系统,它的特点是系统组成一个封闭的循环回路,载热体可以循环使用。对于挥发物是有机化学溶剂、有毒或逸出后能对人身、环境造成危害物料的干燥,料液中含有的有机溶剂或产品是易氧化、易燃、易爆的物料,一般情况下,需用这种流程的物料都是不能接触氧气的,所以载热体大多使用惰性气体(如氮气、二氧化碳等)。从干燥器排出的尾气,经过气固分离后还要经过冷凝器回收溶剂或去除湿分,再经加热器升温后进入干燥器进行循环使用。这类干燥器在系统中要增加制冷设备,运转费用较高,对设备的气密性要求较高,干燥器内以常压或微正压为主,以防止空气进入系统。
工作原理:
闭式循环喷雾干燥设备是在密闭的环境下工作,干燥介质为惰性气体(或氮气),适用于有机溶剂的物料干燥有毒气的物料或干燥过程中易发生氧化的物料的干燥;该系统采用惰性气体作为循环气体,对干燥的物料具有保护作用,循环气体经历载湿、去湿的过程,介质可重复使用;氮气经加热器加热后进入干燥塔,液体物料经螺杆泵输送至离心喷头处,液体被高速循环的雾化器雾化成的粉状物料从塔底排出,被蒸发的有机溶剂气体在风机负压的压力下,把夹在气体中的粉尘经旋风分离器、喷淋塔除尘后饱和的有机溶剂气体经冷凝器冷凝成液体排出冷凝器,不凝性气体介质连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环使用。而常规的普通的离心喷雾干燥是通过不断的送、排风达到排湿的目的,这也是防爆型闭式离心喷雾干燥设备与普通离心喷雾干燥设备的一个明显区别;干燥系统内部为正压操作,保持一定的正压值,如果内部压力下降,由压力变送器来自动控制进量,保证系统压力平衡。
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- 介绍几种实验室常见溶剂及回收方法
在实验室里,常常使用三lv甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。
一、石油醚:石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。
再生方法:
用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙mi,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。
精制方法:
工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷:
沸点,性质与石油醚相似。
再生方法:
再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。
精制方法:
将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需无水的,再用金属钠丝脱水干燥。
三、苯:
沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙mi、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。
再生方法:
用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。
精制方法:
工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。
四、氯仿:
比重1.488,不溶于水,易与乙mi、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光qi(COCl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。氯仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。
再生及精制方法:
医用氯仿含有1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。
五、四氯化碳:比重1.589,极性很低,不溶于水。
再生及精制方法:
工业规格的四氯化碳中常含有2~3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,后用水洗涤,氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。
(附注)氯仿和四氯化碳脱水干燥时,切忌用金属钠,否则将发生爆炸事故。
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