重复性及误差的计算方法
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在相同测量条件下对同一被测样品连续多次测量所得结果之间的偏差叫重复性。重复性条件包括以下几个方面:相同的测量流程,相同的操作者,相同的样品在相同的地点,使用相同的仪器,在短时间内多次测量。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法稳定性的主要指标。重复性误差的计算方法如下:
重复性或重现性为:
其中,n为实际测量次数(一般n≥10 );xi为每次测试的结果;x为多次测量的平均值;σ为标准差;
ISO13320规定激光粒度仪重复性允许偏差:D10≤5%、D90≤5%,D50≤3%,如果它们的数值小于10μm ,误差可放大一倍。
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- 重复性及误差的计算方法
在相同测量条件下对同一被测样品连续多次测量所得结果之间的偏差叫重复性。重复性条件包括以下几个方面:相同的测量流程,相同的操作者,相同的样品在相同的地点,使用相同的仪器,在短时间内多次测量。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法稳定性的主要指标。重复性误差的计算方法如下:
重复性或重现性为:
其中,n为实际测量次数(一般n≥10 );xi为每次测试的结果;x为多次测量的平均值;σ为标准差;
ISO13320规定激光粒度仪重复性允许偏差:D10≤5%、D90≤5%,D50≤3%,如果它们的数值小于10μm ,误差可放大一倍。
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1、充分分散及验证方法:分散是影响粒度测试重复性的第 一因素,因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果,分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠,它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启,可边分散边测试,观察遮光率或粒度结果,如果遮光率和结果稳定了(下图中的红线一下),说明该样品已经分散充分了,可以正式进行粒度测试了。
2、介质:介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理(溶解或膨胀)或化学(反应)变化。需要用有机溶剂时,要用分析纯级的,低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水,会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度,如果介质温度低于露点温度,样品池上就可能结雾而影响重复性,所以除关注介质与样品之间的适应性外,还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。
3、环境:环境是影响粒度测试重复性的第三因素,包括供电电压(220±10V)、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰(如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等)、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性,如果有时重复性好,有时不好,请ZD关注一下环境因素。
4、仪器:仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范围内,并且稳定,那仪器就是正常状态,重复性也能保证,如果背景过高或过低,或者背景不稳定,就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试,将影响重复性。
发现背景值不正常后,要首先清洗样品池,然后进行自动对中,如果还不正常,就要与厂家进行联系了。
- 谈接触角测量的重复性
如果假设涉及的是理想、WM的样品表面,那么这里的重复性所指的纯粹是测量方法的重复性。在这种情况下,目前好的仪器可以达到的测量测量重复性在0.1-0.3°。而这一结果也得到许多实际测量的支撑,有不少学者研究过液体在相当WM的固体样品表面(同一晶面)的接触角值,测量结果的重复性基本上符合这里提及的数值。
对于通常的样品表面,我们遇到过的比较WM的工业产品表面的接触角测量的可重复性在1°以内(接触角值在100-120°范围),这一重复性包括前进接触角测量的可重复性和采用固定操作步骤而获得的所谓的静态接触角值的可重复性。但我们也时常遇到一些样品,即使同样采用固定操作步骤,获得的静态接触角值的可重复性或波动幅度在3-5°。
对于普通的表面,如果其接触角滞后性的幅度在几十度的范围,一般情况下,前进接触角值的可重复性要比通过简单测量获得的静态接触角值的可重复性好得多。后者的可重复性,即使采用固定操作步骤,在很大程度上取决于难免存在的、微小的操作上的差异可能对液滴ZH展现的接触角值的影响,而这又与样品本身的属性紧密相关。
另外,前面讨论的结论都是基于样品表面属性基本均匀(化学/物理/几何均匀性)的前提。如果样品表面本身就不符合这一前提,那么测量得到的数值的波动幅度不但包含了前面提及的测量的因素,更是包括了样品表面本身的属性波动,这也是为什么通过测量液滴在固体表面不同位置上的接触角值,可以样品对表面均一性或不均一性进行表征的基础。
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