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       锂离子电池必须完全无水（水的含量小于20 mg/kg），因为水与导电盐(如六氟磷酸锂)反应生成氢氟酸。

       所有电池都由正极、负极、隔膜和电解液组成。对于锂离子电池，阳极和阴极材料(活性材料)被涂覆在金属箔上。为了覆盖金属箔，活性材料与粘结剂混合，并以浆料的形式应用于金属箔上。典型的负极材料是碳黑/石墨，而阳极材料是锂化合物。阳极、隔膜和阴极箔通常被缠绕或堆叠。因此，隔膜防止阳极和阴极之间的接触。阳极和阴极之间的导电性是由电解质建立的。一般选择无水的非质子溶剂和锂盐的混合物作为电解质。

       卡尔费休库仑法水分测定仪 可以可靠且准确的测定用于锂离子电池的几种材料的含水量。

       ·制造锂离子电池的原材料(如：电解质溶剂、碳黑/石墨)

       ·阳极涂层和阴极涂层的电极涂层制剂(浆料)

       ·已涂覆的阳极箔和阴极箔，以及隔膜箔和组合材料

       ·锂离子电池电解质

       瑞士万通公司在卡尔费休水分测定仪的制造及不同样品的卡尔费休水分测定方面有着丰富的经验。针对目前发展迅速的锂电行业，瑞士万通经过大量的实验和研究，推出了锂离子电池水分测定的解决方案。

电解质和溶剂

       大多数电解质溶剂是极性非质子溶剂。由于氢键的构造，用烘箱法提取此类溶剂中的水通常很慢。因此，只要它们不与滴定剂发生任何副作用，建议直接滴定这种溶剂。

       ◆ 正确的pH值范围和在无水甲醇系统内进行滴定是成功的关键。

       ◆ 电解质溶液是亲水的，应尽量减少样品暴露在空气中的时间。

       ◆ 库仑法试剂的水容量有限，应注意监测试剂容量，适时更换。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

碳黑/石墨

       可以通过直接滴定测定碳黑/石墨中的水分含量，但是直接滴定样品会污染滴定池，带来需要经常清洗滴定池的烦恼。选择采用气体萃取的方式可以大大减少频繁清洗的烦恼。

       ◆ 进样针不能直接插入样品否则会造成进样针堵塞，应使用专用的进样配件。

       ◆ 试剂中所含甲醇会蒸发，应定期对甲醇损失进行补偿，以避免测定结果过高。

       ◆ 使用惰性气体作为载气将释放出的水分输送到滴定容器中，通常使用氮气。

       ◆ 如果需要高准确度，推荐使用带隔膜的发生电极。

       ◆ 可以使用梯度升温程序，测定温度特性未知的样品。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

阳极浆料

       用直接滴定法测定由石墨和n-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)制成的阳极浆料的含水量是不可能的，因为这类样品会产生干扰；因此，需要用气体萃取法进行滴定。

       ◆ 在样品中加入二甲苯，以降低样品的亲水性和粘度，使水分得到更好的释放。

       ◆ 试剂中所含甲醇会蒸发，应定期对甲醇损失进行补偿，以避免测定结果过高。

       ◆ 样品需充分搅拌，均匀的待测样品是得到重现性好的结果的关键。

       ◆ 蒸发的二甲苯会从样品瓶中被载气带入滴定池中。

       ◆ 进样针不能直接插入样品否则会造成进样针堵塞，应使用专用的进样配件。

       ◆ 使用惰性气体作为载气将释放出的水分输送到滴定容器中，通常使用氮气。

       ◆ 库仑法试剂的水容量有限，应注意监测试剂容量，适时更换。

       ◆ 可以使用梯度升温程序，测定温度特性未知的样品。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

已涂覆的阳极箔和阴极箔以及隔膜箔

       利用气体萃取技术可以很容易地测定已涂覆的阳极箔和阴极箔、隔膜箔和组合材料的水分含量。

       ◆ 试剂中所含甲醇会蒸发，应定期对甲醇损失进行补偿，以避免测定结果过高。

       ◆ 库仑法试剂的水容量有限，应注意监测试剂容量，适时更换。

       ◆ 使用惰性气体作为载气将释放出的水分输送到滴定容器中，通常使用氮气。

       ◆ 可以使用梯度升温程序，测定温度特性未知的样品。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

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产品选择目录

Cytiva有着丰富的产品线，包括主攻科研领域的实验室级别ÄKTA层析系统及填料、Biacore分子互作分析系统及耗材、Whatman 过滤与分离产品、Amersham 生物分子成像产品及耗材以及核酸蛋白样品处理综合解决方案。主攻工业领域的HyClone细胞培养基及微载体、Xcellerex XDR以及Wave生物反应器、工业级别层析设备及填料以及细胞治 疗相关设备及细胞分离液。相关产品的最 新版目录请扫描二维码获取。

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随着全国土壤污染状况详查工作的深入开展，2020年底前需完成ZD行业企业用地污染详查。此次的污染详查涉及有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等ZD监管行业污染物检测，样品更加复杂，检测难度也更大。对无机元素分析提出了新的挑战。赛默飞世尔科技提供包含电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES）、原子吸收法（AAS）等无机元素分析解决方案，适用于土壤详查中无机元素的分析测试。

赛默飞iCE 3000系列原子吸收光谱仪可作为土壤详查技术规定中铜、镉、铅、锌、镍、铬等元素分析控制的有利工具。丰富的自动向导功能和免切换的原子化器能够快速准确的帮助分析人员得出分析结果；ZL的Stockdale双光束系统具有单光束的灵敏度和双光束的稳定性，能够提供zui佳的检出限和灵敏度。四线氘灯及塞曼效应校正背景，可以有效解决土壤等高背景样品的干扰问题。ZL的ELC长寿命石墨管，可确保2800 ℃使用2000次。

图1. ELC石墨管使用实例

赛默飞全新的iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪可满足土壤详查技术规定中铅、铜、锌、镍、铬、钴、钒、锰、铍等痕量元素分析的需求。稳健垂直炬管双向观测技术，其配备空气动力学设计的双层炬箱，既保证了等离子体的稳定性，并具最少的样品沉积。全新的中阶梯光栅和棱镜二维分光系统，有效解决样品中共存主量基体形成的邻近谱线和跨光谱级次间的干扰影响，结合400万像素结构的ZL技术CID检测器，采用抗强光信号溢出、高量子化效率、宽线性范围、2MHz高速数据读取等特点，具有全行业zui为ling先的技术性能。

图2. iCAP PRO ICPOES分析50 g/L 镍溶液杂质8小时稳定性

赛默飞iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪可测定土壤详查技术规定中要求的全部无机痕量元素。ZL平板碰撞反应池结构设计，提高离子传输效率保证高灵敏度，可实现全质量段元素同时采用一种模式分析，既节省不同模式气体切换造成的时间浪费，又简化了样品分析流程，提高检测方法开发效率。同时ICAP RQ具有ZL的嵌片接口技术，可有效减少锥口积盐，保证土壤高盐样品长期稳定分析。

图3. iCAP RQ ICPMS分析饱和盐水5小时稳定性

AAS应用实例：

土壤、水系沉积物和岩石中铅元素的测定

样品前处理：

准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯烧不中，加入5mL硝酸、5mL盐酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸后放置于控温电板上加热消解样品，高氯酸烟近冒尽后即完成样品消解，加入1mL硝酸及适量水复溶解盐类，之后冷却并定容至25mL，稀释50倍后测量，同法同时制备试剂空白溶液。

测试结果：

标准曲线：0.00ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL，

曲线方程：Y=0.00384X+0.0355，回归系数R2=0.9997，r=0.9998。

结果表明：

实验采用Thermo Scientific iCE3500石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中铅元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足地质和环境等行业中对铅元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。

ICPOES应用实例：

土壤和沉积物中24种元素的测定

样品前处理：

准确称取样品0.25g（精确至0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入适量超纯水润湿样品，加入6mL盐酸和2mL硝酸后盖盖，110度低温加15分钟，取下稍冷却后加入3mL氢氟酸和2mL高氯酸，130度继续加热1小时，随后升温至200度加热至高氯酸烟冒尽（避免完全干涸）后，取下并充分冷却，加入5mL 1:1硝酸/盐酸后加热复溶解盐类10分钟，取下冷却后，以超纯水定容至50mL聚丙烯离心管刻线处，摇匀即为待测溶液，并按同法制备试剂空白。

测定结果：

结果表明：

采用Thermo Fisher iCAP PRO ICP-OES能够一次进样，同时准确、gao效进行各类土壤和沉积物样品中多种主、次、痕量元素含量的测定。为考察样品溶液中元素稳定性与仪器再现性，实验样品中部分痕量级元素进行连续三天的测试，结果表明，在三天内数据据有较好的稳定性与再现性，完全符合方法学数据要求。iCAP PRO ICP-OES能够以高灵敏度、宽线性范围、高稳定性、高准确性、高速度，低维护、低消耗等特点适用于各种环境土壤和地质化探样品中多种元素的jing准测量。

ICP-MS应用实例：

土壤样品中41种元素的测定。

样品前处理：

称取0.25g(准确至0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入6mL 硝酸，2mL 高氯酸，10mL 氢氟酸，电热板220°C 冒烟完全后，再加入8mL 王水提取，冷却后定容至25mL。（该方法适用于A 类元素测定）测定B 类样品时，采用以上方法，将2mL 高氯酸改成加入2mL 硫酸即可。

1.常规元素测定结果

2. 稀土元素测定结果

结果表明：

土壤样品采用电热板混酸湿法消解，应用于测定土壤标准物质中31种常规元素和16种稀土元素，绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内．通过加标回收率及长期运行稳定性试验，证明其具有良好的适用性．对于分析高TDS的土壤样品，利用赛默飞ICPMSzui新嵌片 ( Insert) 技术，可以大大提高仪器的耐盐能力及长期运行稳定性。

赛默飞世尔科技提供的不仅仅是仪器，而是包括仪器、方法、培训、服务在内的整体解决方案。

样品制备是包括卡尔费休水分测定试验在内的大多数试验的开端，取样是样品制备的重要一环，对结果的正确性和准确性起着至关重要的作用。

Tips

在准备测定“陌生”的样品时，应注意：

·选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同，即选取的样品必须具有代表性。

·无论你在哪个地区，不仅是在热带地区，都要注意大气湿度。

·易吸湿样品的表面附着有大量水分。

·易释放水分或者被风化的样品表面水分较少。

·如果水不是以溶解的形式存在，而是以分散的形式存在(沉淀或浮选，附着于容器壁--例如：石化产品，人造黄油)的液体样品会释放水分。

·在冷却过程中水的溶解度极限被削弱的样品。

·水在样品中的分布越不均匀，所需取的样品量越大。

·取样要尽量快，保证样品的含水量在运输和保存中没有发生变化。

大多数样品在取样称重后可以直接进行卡尔费休水分测定，但是对于一些难溶的或者与卡氏试剂有副反应的样品，就需要更多的制备步骤。

A. 稀释法     

可以进行外部萃取，也可以在水分测定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加热，很少在室温下进行。如果进行外部萃取，请注意所有的水分都不能被萃取出来，并保证样品和溶剂的平均含水量是可以得到的。这种方法主要用于谷类面粉。

B. 溶剂萃取法

选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同，即选取的样品必须具有代表性。

无论你在哪个地区，不仅是在热带地区，都要注意大气湿度。

易吸湿样品的表面附着有大量水分。

C. 均质化       

有些样品的水分可以附着在样品壁上或者沉在瓶底，可以将瓶子放入超声波清洗器中进行超声。

对于糊状或者粘性样品，可以加入已知其含水量的助溶剂（如异丙醇）使分离出来的水分再次溶解。

固体样品根据材质的不同需要使用不同的手段进行粉碎和均质处理。

D. 加热法       

样品以干气流(空气或氮气)加热，或以干气流通过加热的样品，释放的水被转移到滴定容器中并立即被滴定。加热温度应该尽可能的高，但不能使样品分解或干扰二次组分的提取。加热法适用于不能被萃取或不能完全被萃取，以及会与卡氏试剂发生副反应的样品的测定。