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- 罗娟的账户 2017-02-17 00:00:00
- ① 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质(如S、Na2SO3、Na2SO4等),在空气中不够稳定,易于风化及潮解,不宜用直接法配制滴定液。 ② 蒸馏水中含有二氧化碳可使Na2S2O3分解: Na2S2O3+H2CO3 → H2CO3+HSO3-+S↓分解产物NaHSO3可与两个碘原子作用:HSO3-+I2+H2O → HSO4-+2I-+2H+ ③ NaHSO3可被空气氧化(HSO3-+[O] → HSO4-)而失去还原性,这些原因都会使Na2S2O3的浓度改变。 另外水和空气中的细菌的作用也能使Na2S2O3分解。 因此,配制Na2S2O3滴定液要用新鲜煮沸放冷的蒸馏水,加入少许碳酸钠作防腐剂,配制好后放置一个月,过滤后再标定。
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X荧光定硫仪的标定
标定是为了准确分析样品中硫百分含量必须进行的工作,国内外大小型X荧光分析仪器无一例外。同样本X荧光硫元素分析仪在使用前,使用一段时间后,或测量对象基体组成、H/C比变化较大后,均需进行标定工作。
X荧光测硫仪标定工作的内涵
标定工作实际内涵就是校准,这和用若干个标准重量的砝码来校准杆秤一样。杆秤校准是找到不同重量砝码所对应的秤杆上的刻度。仪器标定是确定样品中硫元素含量对应硫元素荧光计数率比值,并用直线或抛物线把这种对应关系确定下来,所以标定工作也就是确定工作曲线系数值。但杆秤和仪器也有不同,杆秤在很大重量范围与刻度成直线关系,而仪器分析样品时,从0.005%-5%这样大的分析范围来讲,“硫含量S%(m/m)”与“硫元素荧光计数比率R二者的关系是曲线,如下图2所示:
图2 S%(m/m)~R关系图
用户只需按国标GB/T17040中第6.1-6.3规定配备硫标样标定仪器。即可得到工作曲线系数值,实现仪器硫含量准确分析的目的。
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