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如何选择分光光度法测定中测量条件

357615722 2017-04-20 10:53:47 374  浏览
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  • 大西北宝宝 2017-04-21 00:00:00
    如何选择分光光度法测定中测量条件 ⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

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在露点仪的设计中要着重考虑直接影响结露过程热质交换的各种因素,这个原则同样适用于自动化程度不太高的露点仪器操作条件的选择。这里主要讨论镜面降温速度和样气流速问题。

1.被测气体的温度通常都是室温。因此当气流通过露点室时必然要影响体系的传热和传质过程。当其它条件固定时,加大流速将有利于气流和镜面之间的传质。特别是在进行低霜点测量时,流速应适当提高,以加快露层形成速度,但是流速不能太大,否则会造成过热问题。这对制冷功率比较小的热电制冷露点仪尤为明显。流速太大还会导致露点室压力降低而流速的改变又将影响体系的热平衡。所以在露点测量中选择适当的流速是必要的,流速的选择应视制冷方法和露点室的结构而定。一般的流速范围在0.4~0.7L﹒min-1之间。为了减小传热的影响,可考虑在被测气体进入露点室之前进行预冷处理。

2.在露点测量中镜面降温速度的控制是一个重要问题,对于自动光电露点仪是由设计决定的,而对于手控制冷量的露点仪则是操作中的问题。因为冷源的冷却点、测温点和镜面间的热传导有一个过程并存在一定的温度梯度。所以热惯性将影响结露(霜)的过程和速度,给测量结果带来误差。这种情况又随使用的测温元件不同而异,例如由于结构关系,铂电阻感温元件的测量点与镜面之间的温度梯度比较大,热传导速度也比较慢,从而使测温和结露不能同步进行。而且导致露层的厚度无法控制。这对目视检露来说将产生负误差。

3.另一个问题是降温速度太快可能造成"过冷"。我们知道,在一定条件下,水汽达到饱和状态时,液相仍然不出现,或者水在零度以下时仍不结冰,这种现象称为过饱和或"过冷"。对于结露 (或霜)过程来说,这种现象往往是由于被测气体和镜面非常干净,乃至缺少足够数量的凝结核心而引起的。Suomi在实验中发现,如果一个高度抛光的镜面并且其干净程度合乎化学要求,则露的形成温度要比真实的露点温度低几度。过冷现象是短暂的,共时间长短和露点或霜点温度有关。这种现象可以通过显微镜观察出来。解决的办法之一是重复加热和冷却镜面的操作,直到这种现象消除为止。另一个解决办法是直接利用过冷水的水汽压数据。并且这样作恰恰与气象系统低于零度时的相对湿度定义相吻合。

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