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在测量COD时会出现测量值是负值，无法显示结果，或者结果无法参考等现象如何解释？

1、仪器检测正常。

1）首先考虑溶液是否没有配制准确，可用国标或者2hr方法测定一下。

2）在仪器和标样浓度都没有问题的情况下，考虑以下问题

操作上的问题：

Ⅰ 加样（标样）：移液管和移液器之间会有一定的误差，移液管上如果没有“吹”字的话，在加液完成的时候是不需要吹的，否则样品会被多加。保证你的0标和被测管加样操作手法一致。

Ⅱ 移液器使用前校验下，保证加样量是准确的。

Ⅲ 请保证你0标和样品使用的是同种量具加样，即都使用移液器或都使用移液管。快速消解液的标线斜率比较大，少量的加液误差会导致较大的偏差。

Ⅳ 所有操作严格按照实验室操作规范进行。保证量器干净无污染，移液前需要润洗移液管2-3次等。

消解问题。

Ⅰ 消解前把管子擦干净。如果玻璃上有脏东西，在消解时很可能被固化在玻璃上，导致读数不准。

Ⅱ 保证管子的盖子都盖紧。盖子未盖紧，会导致漏气，造成数据偏差比较大或不稳定的情况。可以在消解完成的时候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明显液面降低了，就说明发生消解漏气了。

Ⅲ 消解时间。对于标液KHP来说15 min的是完全足够的。消解前，将样品在165℃下预热8min，然后开始15min消解。

读数：冷却到120℃以下拿出消解器，放置到室温再读数。读数前把管子擦干净即可。

3）0标很重要。实验过程中，可做2-3个0标，测试时，选择好的0标。

1 前言

西红花为鸢尾科植物番红花的干燥柱头，性味甘、平。主治HX化瘀，凉血，解郁安神。因药典中，西红花检查指标中的吸光度一项需先用到索氏提取器对样品进行提取，费时费力，且有可能需要过滤；用索氏提取仪代替索氏提取器，无需过滤，且一次可以处理6个样品，缩短了萃取时间，提高了工作效率。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX606索氏提取仪

i5紫外可见光分光光度计

分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；玻璃漏斗；100mL量筒；100mL容量瓶；50mL容量瓶；移液管。

2.2试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为色谱纯。

甲醇；滤纸；脱脂棉。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥。

3.2 样品制备

用研钵将样品粉碎，精确称取干燥样品30mg（记为m），用滤纸包好。

3.3 仪器参数设置

打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。

抽提完成后，取下溶剂杯，用玻璃漏斗将提取液倒入准备好的100mL容量瓶内，并用少量甲醇清洗溶剂杯数次，一并倒入容量瓶内；加甲醇定容至100mL。

3.4 吸光度测定

精密量取5mL提取液，置50mL容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀。采用i5紫外可见分光光度计在波长为432nm处，测定其吸光度。

4 结果分析

4.1 实验结果

4.2 结论

由实验结果可知，30mg西红花经上述实验步骤后得到的提取液在波长为432nm处的吸光度为0.771，符合药典里的要求（即吸光度不得少于0.50）；萃取时间4h，可做到药典中提取液为无色，缩短了传统玻璃仪器的萃取时间，且无需进行过滤步骤，提高了工作效率。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:ZG医药科技出版社,2015:129-130.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京:ZG医药科技出版社,2015:38-40.

注意事项

样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中溶于甲醇的物质越容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）