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树脂(塑料颗粒)检测太费时?NO!来试试直接进样的检测方法吧

上海禾工科学仪器有限公司 2019-06-26 13:41:19 552  浏览
  • 上海禾工应用技术部一直致力于电化学仪器在树脂行业中的应用,并时刻关注诸如塑料颗粒、树脂、印刷、油墨、涂料、胶黏剂、防水、鞋材和绝缘材料等用户的需求。

    禾工提供24小时连续不间断工作的产品,对于易溶,难溶、不溶的样品,禾工分别在仪器参数和配置上给了用户更多的选择,争取一台仪器实现价值Z大化;公司档案中有数百份关于树脂水分、羟值、胺值、环氧值、异氰酸酯的实测案例。

     

    应用方案举例:

    目前,很多塑胶生产加工企业都是用传统加热失重法检测塑胶水分含量,这种方法耗时长、效率低。而采用卡尔费休法检测塑胶(树脂)颗粒中的水分含量,精度高、操作方法简单,自动化程度高等特点有效地提高了检测工作效率。


    实验对比

    加热失重法:

    1.打开仪器,设置加热温度为150℃;

    2.将样品放入铝盘上,点击开始后测量; 

    3.测量结束后显示含水量,进行下一次测试。



    HM-101X检测结果

    样品名称

    样品质量/g

    加热后重量/g

    检测时长

    测量结果/%

    塑料粒子1

    3.143

    3.127

    2:20

    0.50

    3.429

    3.411

    2:50

    0.52

    3.419

    3.401

    2:50

    0.52



    卡尔费休法:

    1.打开仪器,点击测量,仪器自动平衡;

    2.卡式加热炉设置加热温度为150℃,空气流量为15ml/min,吹扫样品瓶和管路中存在的水分,等待平衡;

    3.平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温,用电子天平称取样品,然后在水分仪上点击“测量”,同时将样品瓶装入加热槽,开始测量; 

    4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却,进行下一次测试。



                        AKF-PL2015C检测结果

    样品名称

    样品质量/g

    含水质量/μg

    检测时长

    测量结果/%

       塑料粒子1

    0.2207

    416.9

    5:12

    0.1888

    0.2421

    467.2

    5:29

    0.1929

    0.2363

    458.3

    5:25

    0.1939


    检测仪器

    AKF-PL2015C塑料(树脂)行业专用水分测定仪


    HM-101X卤素加热水分测定仪



    测量范围

    塑料薄膜行业:高密度聚乙烯(HDPE)、聚乙烯(PE)低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)、定向聚丙烯(OPP)、聚氯乙烯(pvc)等。

    ABS、聚丙烯酰胺(PAM)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、硅橡胶塞等等。

    燃气管材行业:电缆、聚乙烯、交联聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚烯烃、氟塑料、尼龙等 。

    YL机械行业:医用缝合线(聚丙烯),一次性YL用品(聚氯乙烯、低密聚乙烯、树脂、POE等材料),医用容器(硅橡胶、聚四氟乙烯)等。

    汽车行业:主要应用在PU板,麻纤板,PE板等,汽车塑料件,保险杠,面罩,大灯,汽车内饰件,方向盘、仪表盘、仪表板芯、仪表板底托架、暖风机壳、顶棚、搁物板、轮胎等。


    (来源:上海禾工科学仪器有限公司)


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树脂(塑料颗粒)检测太费时?NO!来试试直接进样的检测方法吧

上海禾工应用技术部一直致力于电化学仪器在树脂行业中的应用,并时刻关注诸如塑料颗粒、树脂、印刷、油墨、涂料、胶黏剂、防水、鞋材和绝缘材料等用户的需求。

禾工提供24小时连续不间断工作的产品,对于易溶,难溶、不溶的样品,禾工分别在仪器参数和配置上给了用户更多的选择,争取一台仪器实现价值Z大化;公司档案中有数百份关于树脂水分、羟值、胺值、环氧值、异氰酸酯的实测案例。

 

应用方案举例:

目前,很多塑胶生产加工企业都是用传统加热失重法检测塑胶水分含量,这种方法耗时长、效率低。而采用卡尔费休法检测塑胶(树脂)颗粒中的水分含量,精度高、操作方法简单,自动化程度高等特点有效地提高了检测工作效率。


实验对比

加热失重法:

1.打开仪器,设置加热温度为150℃;

2.将样品放入铝盘上,点击开始后测量; 

3.测量结束后显示含水量,进行下一次测试。



HM-101X检测结果

样品名称

样品质量/g

加热后重量/g

检测时长

测量结果/%

塑料粒子1

3.143

3.127

2:20

0.50

3.429

3.411

2:50

0.52

3.419

3.401

2:50

0.52



卡尔费休法:

1.打开仪器,点击测量,仪器自动平衡;

2.卡式加热炉设置加热温度为150℃,空气流量为15ml/min,吹扫样品瓶和管路中存在的水分,等待平衡;

3.平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温,用电子天平称取样品,然后在水分仪上点击“测量”,同时将样品瓶装入加热槽,开始测量; 

4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却,进行下一次测试。



                    AKF-PL2015C检测结果

样品名称

样品质量/g

含水质量/μg

检测时长

测量结果/%

   塑料粒子1

0.2207

416.9

5:12

0.1888

0.2421

467.2

5:29

0.1929

0.2363

458.3

5:25

0.1939


检测仪器

AKF-PL2015C塑料(树脂)行业专用水分测定仪


HM-101X卤素加热水分测定仪



测量范围

塑料薄膜行业:高密度聚乙烯(HDPE)、聚乙烯(PE)低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)、定向聚丙烯(OPP)、聚氯乙烯(pvc)等。

ABS、聚丙烯酰胺(PAM)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、硅橡胶塞等等。

燃气管材行业:电缆、聚乙烯、交联聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚烯烃、氟塑料、尼龙等 。

YL机械行业:医用缝合线(聚丙烯),一次性YL用品(聚氯乙烯、低密聚乙烯、树脂、POE等材料),医用容器(硅橡胶、聚四氟乙烯)等。

汽车行业:主要应用在PU板,麻纤板,PE板等,汽车塑料件,保险杠,面罩,大灯,汽车内饰件,方向盘、仪表盘、仪表板芯、仪表板底托架、暖风机壳、顶棚、搁物板、轮胎等。


(来源:上海禾工科学仪器有限公司)


2019-06-26 13:41:19 552 0
铅镉检测太费时?NO!来试试无需消解,直接上样的检测方法!

      去年12月4日,国家市场监督管理总局印发《关于进一步加强婴幼儿谷类辅助食品监管的规定》。其中第五条中明确规定使用大米为原料生产婴幼儿谷类辅助食品的生产企业,要对每批次大米中的铅、镉等重金属项目进行查验。

 

 

 

国家市场监督管理总局官网截图

 

      公告一出,相关婴幼儿谷类辅助食品各品牌在diyi时间接到通知限期整改,这下可苦了检测人员,因为目前婴幼儿食品中铅、镉的检测方法一般依据国标中的石墨炉原子吸收法、电杆耦合等离子体质谱法等。这些检测方法一般采用湿法消解或者微波消解进行样品前处理,每个样品通常需要1-2小时的时间进行前处理,操作起来耗时耗力,简直是要加班到天荒地老的节奏啊!

      如今距公告发布已将近半年的时间,新规定对您的实验室分析检测工作带来了哪些影响?您是否还在为耗时耗力的前处理困扰?您是否也在寻找一种既能满足国标和企业检测标准,又能快速提高检测效率的方法呢?

 

 

福利来啦!!!

 

 

      珀金埃尔默根据国家标准和企业生产情况,开发了一套婴幼儿谷类辅助食品中铅镉检测的快速检测方案,完全可以帮助企业实现从原料大米到终产品婴幼儿谷类辅助食品的监控!并整理成方案手册《婴幼儿谷类辅助食品中铅镉的快速检测方案》

 

 

方案优势:

微量试剂消耗;

样品处理无需加热,即刻上机;

适用于婴幼儿食品中超痕量重金属的分析……

 

还在为无穷无尽的前处理崩溃吗?

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关于珀金埃尔默:

珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决Z棘手的科学和YL难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。

了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn

 

 

 


2019-06-10 13:15:22 213 0
主量元素检测稳定性不够?快来试试RSD优于0.1%的检测方法吧!

    随着新能源汽车产业的迅速发展,锂电池中动力电池的市场份额迅速上升。锂电池的关键材料中正极材料占据了约30%的成本。正极材料中主量元素的含量比例直接决定了成品的性能和合格率。因此,在锂电池生产过程中,正极材料中主量元素检测的准确性和稳定性至关重要,保持足够的稳定性对所用的仪器也是一个极大的考验!

    珀金埃尔默基于Avio系列ICP,对三元材料中Ni、Co、Mn检测进行了短期和长期稳定性测定。其精密度与准确度均能满足锂电池生产企业对主量元素测定的严苛要求,轻松帮您做到测量RSD优于0.1%!

 样品中Ni、Co、Mn元素检测稳定性测试数据

 

您是否面临主量元素相关检测难题?

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一等奖10名:小米充电宝

 

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三等奖30名:定制版餐具礼盒 

 

 

关于珀金埃尔默

珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决Z棘手的科学和YL难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn

 


2019-06-12 18:05:18 651 0
气相色谱,HP-5弱极性柱,FID检测器,直接进样,能检测水中的乙醇吗?
 
2016-07-20 04:53:09 330 1
直接进样气相色谱标准曲线进完样是不是针都要清洗一下
 
2018-11-26 22:46:20 641 0
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2012-07-25 12:34:03 443 4
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2018-11-10 18:03:24 398 0
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2018-12-11 11:59:56 373 0
iCAP RQplus ICP-MS轻松应对高盐卤水直接进样分析的挑战


常见的高盐卤水为氯化钠水溶液,溶解度高达 25%。盐水能够应用于各种工业领域,比如在环境监测研究中(例如,碱性水或海水),因此受到了广泛的关注。随着电动汽车 (EV) 和可持续能源储存的快速发展,另一种需要分析盐水的重要应用已然出现,也就是地下卤水。地下卤水1和富锂矿物以及岩石2是满足全 球迅速增长的锂需求的重要来源。虽然盐水是丰富的且相对容易获取的锂源,但是,在开采时必须考虑气候变化、相关环境风险和原材料供应的潜在影响。因此,应准确评估盐水中的锂含量和常见杂质含量。另外,从盐水中提取稀土元素 REE 也是盐水的一个重要应用,因此通常也要测试REE含量 ,常见的REE元素主要指镧系元素,这些元素在盐水中的浓度极低(通常为 ng·L-1 水平)。


测试难点

固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高盐样品显著影响仪器的灵敏度,导致内标漂移;

盐分高:容易在锥孔、矩管中心管、雾化器喷嘴积盐,造成堵塞,增加了系统维护以及不必要的停机时间;

手动稀释:通常高盐样品采用手动稀释,必然会耗时费力。


别慌!赛默飞解决方案已加载完毕!

1、仪器参数设置

仪器:iCAP RQplus ICP-MS


图1 RQplus ICP-MS外观图


配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 进行测试,避免了手动稀释。Thermo Scientific™ Qtegra™ (ISDS) 软件中设置有三种不同的稀释模式选项,可在创建 LabBook 时由用户进行直观选择(图2)。除 AGD 技术之后,同时采用氩气加湿技术,氩气加湿器(pergo,Elemental Scientific (ESI))会显著改善砷和硒等高电离电位元素的分析性能,消除基体效应对回收率造成的潜在影响。


图2.Qtegra ISDS 采集参数

仪器参数:表1为仪器分析参数。使用通过 Qtegra ISDS 软件提供的默认自动调谐程序优化测量模式。


表1.仪器配置和操作参数

2、数据采集和数据处理

Qtegra ISDS 软件提供仪器控制(自动调谐、校准等)以及数据采集、处理和报告等一系列功能,包括一系列的质量控制测试功能,充分体现软件的人性化设计。此外Qtegra 软件具有 Thermo Scientific™ Hawk™ 仪器状态监测系统的功能(图3),使用户能够监测进样系统所有部件的使用情况,从而有助于通过全面维护计划提高仪器正常运行效率。


图3 Qtegra 软件的Hawk仪器状态监测系统

3、样品制备

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 纯 NaCl ,制备含有 25% w/w NaCl 的盐水溶液。

使用混合酸稀释剂(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素标准品(SPEX™ CertiPrep™)制备所有空白样、校准标准品、基体加标和质量控制 (QC) 溶液。


4、灵敏度和线性

表2总结了获得的仪器检出限 (IDL) ,以及研究中34种元素的相关系数 (R2),IDL 是对校准空白样进行十次重复测量所得到的标准差的三倍。由于分析溶液没有手动稀释,这意味着 IDL 直接等同于方法检测限 (MDL)。值得一提的是,这些方法检出限已包含了 AGD稀释功能的换算系数。

表2.所有目标分析物的校准结果、MDL和内标物


5、基体评估

图4显示了在分析 0.5%-4.0% 的盐水溶液过程中加标回收率的结果。典型回收率在 80%-120% 的范围内,这些结果证明,使用 AGD可显著降低基体的影响。


图4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模拟盐水样品的 25 µg·L-1 加标回收


连续吸入一小时内高浓度盐水溶液后,对进样系统进行目视检查,如预期的那样,基质导致样品和截取锥表面已形成盐份沉积(图5 A),特别值得提出的是,正是由于嵌片技术的使用,这些积盐形成的位置均分布于截取锥的基座部分,而锥尖部分极为少见,这是其它非嵌片技术截取锥无法实现的,图5B是按照建议程序完成清洁过程之后的截取锥图像,基质沉积物很容易被洗净,即可用于继续进行分析。


图5.在 (A) 之前和清洁 (B) 之后运行盐水分析的所有序列后的截取锥情况(15小时内约200个盐水基质样品)


6、长期稳健性测试

为了模拟高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 盐水溶液的样品。分析的溶液总数为150份(包括120份未知样品、30份校准物和 QC 检查溶液),总分析时间需要约9小时。所有34个元素的全部 CCV 相对标准差表明回收率良好 (86%-119%),批次内的相对标准差为 ±3.5%。图6提供了直接从 Qtegra ISDS 软件中获得的截图,突出显示了批次运行时间内 QC 检查的高稳定响应。


图6.34个元素的 QC 校准验证结果


此外,34个目标元素的加标回收率均在 80%-120%内。图7特别强调了镧系(浓度通常低于 1 µg·L-1 的一组分析物)的加标回收率。为了模拟实际条件,以仅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平进行加标回收率测试,即使在较低浓度水平下,也获得了出色的结果。


图7.在9小时分析中,使用 2.5% w/w 盐水样品获得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加标回收率测试结果



本文总结

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允许实验室能够在高盐溶液等挑战性样品中进行准确、可靠的元素分析。对大量不同浓度的盐水样品中的34个元素进行的分析证明该方法具有以下优势:

 可通过自动调谐程序完全优化 AGD 稀释比模式,使仪器适用于高通量实验室操作。

AGD 最 高稀释设置允许吸入高达 25% w/w 的盐水样品,并可获得卓 越的 MDL,同时消除了费力的手动样品稀释需求,加速样品通量。

在一个包含120份 2.5% w/w 盐水溶液样品的批次中,获得了良好的 CCV 回收率和加标回收率,证明了方法具有高可靠性。

使用单一He KED 模式用于所有分析物,实现较高的灵敏度并消除干扰,确保提供出色的仪器检出限和线性响应。

Hawk 仪器健康监测助手,提供有关仪器性能和耗材状态的信息,确保日常操作和长期仪器监测,促进可靠、稳健分析。


参考文献

1.Thermo Fisher Scientific. Application note 000602: Determination of lithium and other elements in brine solutions using ICP-OES. https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000602-icp-oes-lithium-brine- an000602-na-en.pdf

2.Thermo Fisher Scientific. Application note 000968: Composition characterization of lithium-rich minerals as an exploitable source of lithium using ICP-OES. https://assets. thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000968-tea-icp-oes-lithium-rich-minerals-an000968-na-en.pdf




2023-03-31 14:56:30 162 0
iCAP RQplus ICP-MS轻松应对高盐卤水直接进样分析的挑战


常见的高盐卤水为氯化钠水溶液,溶解度高达 25%。盐水能够应用于各种工业领域,比如在环境监测研究中(例如,碱性水或海水),因此受到了广泛的关注。随着电动汽车 (EV) 和可持续能源储存的快速发展,另一种需要分析盐水的重要应用已然出现,也就是地下卤水。地下卤水1和富锂矿物以及岩石2是满足全 球迅速增长的锂需求的重要来源。虽然盐水是丰富的且相对容易获取的锂源,但是,在开采时必须考虑气候变化、相关环境风险和原材料供应的潜在影响。因此,应准确评估盐水中的锂含量和常见杂质含量。另外,从盐水中提取稀土元素 REE 也是盐水的一个重要应用,因此通常也要测试REE含量 ,常见的REE元素主要指镧系元素,这些元素在盐水中的浓度极低(通常为 ng·L-1 水平)。


测试难点

固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高盐样品显著影响仪器的灵敏度,导致内标漂移;

盐分高:容易在锥孔、矩管中心管、雾化器喷嘴积盐,造成堵塞,增加了系统维护以及不必要的停机时间;

手动稀释:通常高盐样品采用手动稀释,必然会耗时费力。


别慌!赛默飞解决方案已加载完毕!

仪器参数设置

仪器:iCAP RQplus ICP-MS



图1 RQplus ICP-MS外观图


配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 进行测试,避免了手动稀释。Thermo Scientific™ Qtegra™  (ISDS) 软件中设置有三种不同的稀释模式选项,可在创建 LabBook 时由用户进行直观选择(图2)。除 AGD 技术之后,同时采用氩气加湿技术,氩气加湿器(pergo,Elemental Scientific (ESI))会显著改善砷和硒等高电离电位元素的分析性能,消除基体效应对回收率造成的潜在影响。


图2.Qtegra ISDS 采集参数


仪器参数:表1为仪器分析参数。使用通过 Qtegra ISDS 软件提供的默认自动调谐程序优化测量模式。


表1.仪器配置和操作参数


数据采集和数据处理

Qtegra ISDS 软件提供仪器控制(自动调谐、校准等)以及数据采集、处理和报告等一系列功能,包括一系列的质量控制测试功能,充分体现软件的人性化设计。此外Qtegra 软件具有 Thermo Scientific™ Hawk™ 仪器状态监测系统的功能(图3),使用户能够监测进样系统所有部件的使用情况,从而有助于通过全面维护计划提高仪器正常运行效率。


图3 Qtegra 软件的Hawk仪器状态监测系统


样品制备

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 纯 NaCl ,制备含有 25% w/w NaCl 的盐水溶液。

使用混合酸稀释剂(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素标准品(SPEX™ CertiPrep™)制备所有空白样、校准标准品、基体加标和质量控制 (QC) 溶液。


灵敏度和线性

表2总结了获得的仪器检出限 (IDL) ,以及研究中34种元素的相关系数 (R2),IDL 是对校准空白样进行十次重复测量所得到的标准差的三倍。由于分析溶液没有手动稀释,这意味着 IDL 直接等同于方法检测限 (MDL)。值得一提的是,这些方法检出限已包含了 AGD稀释功能的换算系数。


表2.所有目标分析物的校准结果、MDL和内标物


基体评估

图4显示了在分析 0.5%-4.0% 的盐水溶液过程中加标回收率的结果。典型回收率在 80%-120% 的范围内,这些结果证明,使用 AGD可显著降低基体的影响。


图4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模拟盐水样品的 25 µg·L-1 加标回收(点击查看大图)


连续吸入一小时内高浓度盐水溶液后,对进样系统进行目视检查,如预期的那样,基质导致样品和截取锥表面已形成盐份沉积(图5A),特别值得提出的是,正是由于嵌片技术的使用,这些积盐形成的位置均分布于截取锥的基座部分,而锥尖部分极为少见,这是其它非嵌片技术截取锥无法实现的,图5B是按照建议程序完成清洁过程之后的截取锥图像,基质沉积物很容易被洗净,即可用于继续进行分析。


图5.在 (A) 之前和清洁 (B) 之后运行盐水分析的所有序列后的截取锥情况(15小时内约200个盐水基质样品)


长期稳健性测试

为了模拟高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 盐水溶液的样品。分析的溶液总数为150份(包括120份未知样品、30份校准物和 QC 检查溶液),总分析时间需要约9小时。所有34个元素的全部 CCV 相对标准差表明回收率良好 (86%-119%),批次内的相对标准差为 ±3.5%。图6提供了直接从 Qtegra ISDS 软件中获得的截图,突出显示了批次运行时间内 QC 检查的高稳定响应。


图6.34个元素的 QC 校准验证结果


此外,34个目标元素的加标回收率均在 80%-120%内。图7特别强调了镧系(浓度通常低于 1 µg·L-1 的一组分析物)的加标回收率。为了模拟实际条件,以仅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平进行加标回收率测试,即使在较低浓度水平下,也获得了出色的结果。


图7.在9小时分析中,使用 2.5% w/w 盐水样品获得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加标回收率测试结果



本文总结

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允许实验室能够在高盐溶液等挑战性样品中进行准确、可靠的元素分析。对大量不同浓度的盐水样品中的34个元素进行的分析证明该方法具有以下优势:

可通过自动调谐程序完全优化 AGD 稀释比模式,使仪器适用于高通量实验室操作。

AGD 最 高稀释设置允许吸入高达 25% w/w 的盐水样品,并可获得卓 越的 MDL,同时消除了费力的手动样品稀释需求,加速样品通量。

在一个包含120份 2.5% w/w 盐水溶液样品的批次中,获得了良好的 CCV 回收率和加标回收率,证明了方法具有高可靠性。

使用单一He KED 模式用于所有分析物,实现较高的灵敏度并消除干扰,确保提供出色的仪器检出限和线性响应。

Hawk 仪器健康监测助手,提供有关仪器性能和耗材状态的信息,确保日常操作和长期仪器监测,促进可靠、稳健分析。




2023-03-10 11:56:30 161 0
AKF-BT2015C电池材料专用水分测定仪直接进样测定无纺布隔膜水分含量

目前,产业化的聚烯烃隔膜因材质的原因,都不耐高温和大电流充放电,对电解质的亲和性较差,另外,锂电池在充电时,金属锂在负极上会结晶形成树枝状的金属锂(简称锂枝晶),锂枝晶生长到一定程度会刺破隔膜,造成隔膜短路。因此,选用具有耐高温和强度高的聚酯、聚纤维素、聚酰胺、聚酰亚胺和芳纶等采用特殊工艺生产无纺布隔膜。无纺布的生产技术包括熔融纺丝、溶液纺丝、静电纺丝等。


 

    



无纺布隔膜材料水分检测需要采用卡尔费休水分测定仪联合卡式加热炉测定,因为无纺布隔膜材料不溶于有机溶剂,直接测量水分释放速度慢,并且不完全,造成误差比较大。而用卡式加热炉作为卡尔费休水分测定仪的辅助组成部分,它具有全封闭的系统,有效避免环境空气中微量水分的干扰,加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量,检测结果更精确。


   




日前,禾工技术员采用AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪进行了一组无纺布隔膜水分检测试验。

 

仪器

AKF-BT2015C加热炉水分仪

试剂

卡尔费休试剂(电解液)

温度

160 

湿度

 51%



卡尔费休水分仪检测记录

 

样品名称

样品质量/g

检测时长

测量结果/ppm

隔膜1#

0.1608

3分34

6876.9

0.1775

3分40

6928.5

0.2584

4分41

7113.4

隔膜2#

0.2862

5分10

7291.4

0.1964

3分45

7095.2

0.2051

6分36

7100



2019-08-22 14:57:13 463 0
太赫兹光谱检测

太赫兹(THz, 1THz=1012Hz)频段是指频率从十分之几到十几太赫兹,介于毫米波与红外光之间相当宽范围的电磁辐射区域。 近年来, 超快激光技术的发展促进了 THz 脉冲产生和探测技术的发展,相关技术及其应用研究也得到蓬勃发展。由于物质的THz 光谱包含丰富的物理和化学信息,对物质结构的探索具有重要意义,同时THz辐射还具有瞬态性、宽带性、相干性和光子能量低等特点,使得 THz 技术在基础研究领域和工业生产及军事应用领域有深远研究价值和重要的应用前景。目前,THz技术在基础领域的研究主要包括研究物质THz波段的光谱响应,对THz光谱进行理论解析, 探索凝聚态物质内部的声子、偶极子动力学过程及其结构性质。在应用领域的研究则涵盖了微电子学、光电子学、通信、天文学、化学、生物学、医学、农学等及由此带动的交叉研究, 如安全检测, 特别是对炸 药、毒品等相关材料的检测研究已成为热点。


THz波的产生分为连续波的THz产生和THz脉冲的 产 生。 产 生 连 续THz波 的 方 法 主 要 有4 种:(1)通 过 FTIR(Fourier Transform Infrared Spectrometer) 使用热辐射源产生, 如汞灯和SiC棒;(2)是通过非线性光混频产生;(3)通过电子振荡辐射产生,如反波管、耿式振荡器及肖特基二极管产生;(4)通过气体激光器、半导体激光器、自由电子激光器等THz激光器直接产生。目前产生THz脉冲常用的方法有光导天线法、光整流法、THz参量振荡器法、空气等离子体法等,其中空气等离子体能产生相对较高强度的THz波而备受关注,此外,还可以用半导体表面产生THz波。

太赫兹光谱用短脉冲太赫兹辐照来探测材料的性质。样品的辐射在MHz频率范围内检测和调制。由一个或多个激光器驱动的光学系统产生可以用锁相放大器测量和检测的斩波的THz脉冲。HF2LI锁相放大器用于太赫兹光谱仪器的连接图如下图一所示。



                                                                    

                                                          图一 HF2LI锁相放大器连接到THz光谱仪系统

电光取样技术


电光取样测量技术基于线性电光效应:当THz脉冲通过电光晶体时,会发生电光效应,从而影响探测(取样) 脉冲在晶体中的传播。 

当探测脉冲和THz脉冲同时通过电光晶体时,THz脉冲电场会导致晶体的折射率发生各向异性的改变,致使探测脉冲的偏振态发生变化。 调整探测脉冲和THz脉冲之间的时间延迟,检测探测光在晶体中发生的偏振变化就可以得到THz脉冲电场的时域波形。

自由空间电光取样THz探测原理如下图二所示。 图中的激光器为飞秒激光器,它所发出的飞秒激光脉冲经分束器之后,分为泵浦脉冲和探测脉冲。 泵浦脉冲用来激发THz发射极使其产生THz脉冲,然后该脉冲被离轴抛物面镜准直聚焦,经半透镜照射到电光晶体之上,由此改变电光晶体的折射率椭球。 当线偏振的探测脉冲在晶体内与THz光束共线传播时,其相位会被调制。 由于电光晶体的折射率会被THz脉冲电场改变,所以探测光经过电光晶体时,其偏振状态将会由线偏振转变为椭圆偏振,再经偏振分束镜(这里常用的是沃拉斯通(Wollaston) 棱镜) 分为 s 偏振和 p偏振两束,而这两束光的光强差则正比于THz电场。 使用差分探测器可以将这两束光的光强差转换为电流差,从而探测到THz电场随时间变化的时域光谱。 利用机械电动延迟线可以改变THz脉冲和探测脉冲的时间延迟,通过扫描这个时间延迟可得到THz电场的时域波形。 为了提高灵敏度和压缩背景噪声,可以采用机械斩波器来调制泵浦光,而后利用锁相探测技术,即可获得THz电场振幅和相位的信息。



                                                          图二  电光探测技术的太赫兹光谱系统

时域太赫兹光谱技术


THz- TDS系统是基于相干探测技术的太赫 兹产生与探测系统, 能够同时获得太赫兹脉冲的振幅信息和相位信息, 通过对时间波形进行傅立叶变换, 能直接得到样品的吸收系数和折射率、透射率等光学参数.太赫兹时域光谱有很高的探测信噪比和较宽的探测带宽, 探测灵敏度很高, 可以广泛应用于多种样品的探测.
THz- TDS 系统可分为透射式、 反射式、 差分式、 椭偏式等, 其中Z常见的为透射式和反射式THz- TDS 系统.典型的 THz- TDS 系统如下图三所示,它主要由飞秒激光器、 太赫兹辐射产生装置及相应的探测装置, 以及时间延迟控制系统和数据采集与信号处理系统组成.目前, 在 THz- TDS 技术中常用来产生太赫兹脉冲的方法主要有 3 种: 光导天线、半导体表面辐射和光整流, 而相应的探测方法也主要有 3 种: 热辐射计、光导开关和电光取样



                                                              图三  时域太赫兹光谱系统


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