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分子蒸馏技术及其应用进展摘要分子蒸馏技术是近年来发展起来的一种新型的液-液分离技术，现已在很多领域得到广泛的应用。综合评述了分子蒸馏的基本原理、过程技术特点、常用设备及其优缺点。工业应用及过程模型化的研究进展。并对分子蒸馏过程技术的前景提出了一些展望。
前言分子蒸馏[1]又叫短程蒸馏，是一种在高真空下，利用不同物质的分子运动平均自由程的差异来实现分离的液-液分离技术。该技术具有蒸馏温度低、受热时间短、分离程度高、系统能耗低等特点，并且该分离技术为不可逆过程，不存在沸腾及鼓泡现象。因此适用于分离高沸点、热敏性和易氧化的物质，能解决常规蒸馏技术所不能解决的问题。目前已广泛地应用于国民经济的各个行业中。
1 分子蒸馏过程技术的基本原理和特点分子蒸馏是指在高真空的条件下，液体分子受热从液面逸出，利用不同分子平均自由程差导致其表面蒸发速率不同而达到分离的方法[2]。分子分离过程如图所示，经过预热处理的待分离料液从进口沿加热板自上而下流入，受热的液体分子从加热板逸出。由于冷凝和蒸发表面的间距一般小于或等于蒸发分子的平均自由程，逸出分子可以不经过分子碰撞而直接到达冷凝面冷凝，后进入轻组分接受罐。重组分分子由于平均自由程小，不能到达冷凝板，从而顺加热板流入重组分接收罐中，这样就实现了轻重组分的分离[3]。
2 分子蒸馏的基本过程根据分子蒸馏的基本理论，可将蒸馏过程分解为以下5个步骤：①物料在加热面上形成液膜；②分子在液膜表面上自由蒸发；③分子从加热面向冷凝面的运动；④轻分子在冷凝面上被捕获，重分子返回物料液膜；⑤馏出物和残留物的收集。
3 分子蒸馏设备和特点
3.1 设备组成一套完整的分子蒸馏设备主要由脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、馏分收集系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统等部分组成，其工艺流程如图2 所示。脱气的目的是排除物料中所溶解的挥发性组分，以免蒸馏过程中发生爆沸。真空系统是保证分子蒸馏过程进行的前提，合适的真空设备和严格的密封性分子蒸馏装置的一个技术关键，为保证所需要的真空度，一般采用二级或二级以上的泵联用，并设液氮冷阱以保护真空泵。根据形成蒸发液膜的不同，分子蒸馏器可分为：降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器和离心式分子蒸馏器，由于降膜式的传热、传质效率差，已逐渐被淘汰，代之以刮膜式或离心式。由于离心力能强化成膜，物料停留时间短且液膜薄而均匀，降低了传质阻力，且加热和冷却大多为内置式，因此，离心式分子蒸馏器的分离效率及生产能力较高，但其结构复杂、相对投资比较大，而转子刮膜式结构相对较为简单，操作参数容易控制， 且价格相对低廉，因此， 现在的试验室及工业生产中， 大部分都采用该装置。
3.2 蒸馏器设计原则  分子蒸馏器是整套设备的核心， 集中体现了分子蒸馏技术的关键。其设计应当满足以下条件： ① 高真空度： 残余气体的分压须很低， 以保证蒸发分子在蒸发空间尽可能不与其他分子碰撞； ② 冷凝面与蒸发面的间距小于蒸发分子的平均自由程； ③ 为防止返蒸现象（已冷凝分子重新蒸发）， 蒸发面与冷凝面的温度差至少在50～100℃之间； ④ 被蒸馏物料在蒸发面应能形成厚度均匀的薄膜， 以提高蒸发效率。即尽可能均匀加热， 因为局部过分加热导致的物料分解将会使真空度明显降低， 致使蒸发暂停； ⑤在分子蒸馏中， 仅液体表面与蒸发相关， 因此， 在蒸发面要有不断出现的新液面。 
3.3 刮膜式分子蒸馏装置    图3 是刮膜式分子蒸馏装置，是一种新型的设备，其优点是：液膜厚度小， 受热时间短，热分解的危险性较小，蒸馏过程可以连续进行，生产能力大。缺点是：很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖；液体流动时常发生翻滚现象，所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。 
3.4 分子蒸馏的特点   与传统的普通蒸馏相比， 分子蒸馏具有以下特点： （1） 物料分离建立在物质挥发度不同的基础上，分离操作在低于物质沸点下进行， 对于采用溶剂萃取后液体的脱溶有效； （2） 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程， 液相和气相间可以形成动态平衡， 而分子蒸馏过程中， 从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上， 中间不与其他分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以分子蒸馏是不可逆的； （3） 普通蒸馏虽然也可以进行减压蒸馏， 但真空度不是很高， 物料中溶解的气体会导致物料有鼓泡、沸腾等现象， 而分子蒸馏是在很低压力下进行的液膜表面上的自由蒸发， 是非沸腾下的蒸发过程； （4） 分子蒸馏的操作真空度高。分子蒸馏是高真空下的短程蒸馏， 蒸发面与冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程，蒸发的轻分子不与其他分子碰撞、几乎没有压力降就达到冷凝面，更有利于进行物料的分离； （5） 蒸馏温度比普通蒸馏低。常规蒸馏在沸点温度进行， 而分子蒸馏在极高真空度下操作， 可以对常规蒸馏不能分离的热稳定性差的物质进行蒸馏； （6） 物料受热时间短。在蒸发过程中， 混合物料呈薄膜状， 并被定向推动， 液面与加热面的面积几乎相等， 使得液体在分离器中停留时间很短（一般几秒至几十秒）， 避免了因受热时间长造成混合物内某些组分分解或聚合的可能， 更适宜对一些高沸点、热敏性及易氧化物料进行有效的分离； （7） 分子蒸馏的分离程度更高。两组分混合物进行分离时， 以相对挥发度表示其分离能力。 （8） 分子蒸馏利用各分子平均自由程不同进行分离， 分馏过程是物理过程， 分离操作不使用有毒的有机溶剂， 可得到纯净安全的产物。 
4  分子蒸馏技术的应用进展
分子蒸馏是一项应用广泛的高科技分离技术， 早在20 世纪60 年代国外一些工业比较发达的就已经开展分子蒸馏技术的研究与开发， 我国在20 世纪90年代才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺的应用研究。由于分子蒸馏真空度高， 操作温度低和受热时间
分子蒸馏仪 提取纯化医用麻植物油多年经验短，能极好地保证物料的天然品质， 不仅能有效地去除液体中的有机溶剂和臭味剂等低分子物质， 而且可以分离沸点相近而相对分子质量有差异的混合物， 因此可被广泛应用于科学研究和工业化生产中，下面主要介绍一下在油脂化工中的应用。  
4．1维生素提取分离、精制 随着人们生活水平的提高，人们对保健食品的需求越来越大。维生素是维持生命所需的有机物质，它是保持人体各项基本功能的主要元素，因此对人体具有极其重要的作用。天然维生素具有热敏性、沸点高等特点用普通的蒸馏方法很容易使其分解，利用分子蒸馏可以避免常规蒸馏带来的问题得到高浓度的产品。国内外许多人对此作出研究．早在1938年Hick—man K．C．D等[4]利用分子蒸馏温度低等特点从鳕肝油中分离提取维生素D．并研究了从旗鱼和鲈鱼中提取的维生素D，1960年Holl6 J，Kulllcz等[5]利用分子蒸馏从浓缩鱼肝油中提炼维生素A。Manin Fischer等[6]把维生素D3和原维生素D3的含量由30％提高到75％以上只需经过一次蒸馏。维生素k1是2一甲基一3一植基一1．4萘醌．它参加肝脏的凝血酶和其他凝血因子的合成闫广等利用分子蒸馏技术通过改变蒸馏参数．得到不同纯度的维生素k1馏出物，其高纯度达了93％以上。  4. 2  不饱和脂肪酸的分离纯化 不饱和脂酸是人体必需脂肪酸具有很高的药用和营养价值。不饱和脂肪酸在高温下易分解易氧化。采用分子蒸馏技术分离多不饱和脂肪酸时，饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸蒸出，而双键较多的不饱和脂肪酸在蒸馏温度低于沸点温度下后蒸出，从而可达到富集多不饱和脂肪酸的目的。EPA和DHA分别是二十碳五烯酸和二十碳六烯酸。为多不饱和脂肪酸对大脑机能有活化作用。鱼油中含有2～16％EPA和DHA5。36％是EPA和DHA的佳来源。为获得高纯度的EPA和DHA，近年来人们利用分子蒸馏法精制鱼油，1999年张相年[7]和李兆年等[8]鱼油中对高不饱和脂肪酸的工业化研究中可以得到EPA和DHA含量在70％以上的产品。2003年Cados F．T0r．res等[9]在先纯化二十碳五烯酸甘油酯和二十碳六烯酸甘油酯制取二十碳五烯酸和二十碳六烯酸的过程中利用分子蒸馏去除产物混合物种的乙酸酯。Liang等[10]利用分子蒸馏技术从鱿鱼内脏油乙基酯提取EPA和DHA，把EPA的含量从9．10％提高到15．15％．把DHA的含量从14．17％提高到34．17％：Himaki Konishi等[11]还把分子蒸馏技术用于不饱和脂肪酸的除臭．处理后的不饱和脂肪酸没有臭味。一亚麻酸是十八碳三烯酸，为多不饱和脂肪酸，对人体有多种生理调节功能。郑锼等[12]在蒸馏温度90—105℃，操作压力0．5—1．8Pa．进料温度60℃，进料速度90—100ml，转子转速150r，min下经四级分子蒸馏处理，将原料仅α一亚麻酸含量由67．15％提纯至82．3％。 
5  结束语   分子蒸馏是高真空下的短程蒸馏， 适用于高沸点、热敏、高黏度物质的提取、分离和精制， 其大特点是能尽量保持食品的天然性。尽管分子蒸馏较常规蒸馏具有许多优点， 但也有使用局限性， 当混合物内各组分的分子平均自由程相近时， 例如同分异构体， 则可能分离不开， 因此主要用于不同组分、分子平均自由程相差较大的混合物的分离。分子蒸馏作为一种高效、温和的分离技术， 有利于清洁生产和环境保护， 能够满足人们对高品质、绿色产品的追求， 在各行业中具有广泛的应用前景。

分子蒸馏亦称短程蒸馏,是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的分离技术,其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题。分子蒸馏是一种特殊的液一液分离技术,它依据分子运动平均自由程的差别,能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离,特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。分子蒸馏进行时,液体混合物被加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程较小,若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,轻分子达到冷凝面后被冷凝,从而使其不断yi

目的 介绍分子蒸馏技术在药学领域中的应用进展.方法 以国内外相关文献为主要依据.对分子蒸馏技术的原理,特点,设备种类及在药学领域中的应用等方面进行综述.结果 归纳了分子蒸馏技术在药学领域中的应用.包括对天然物中gong能性脂肪酸,脂溶性微量成分,挥发油等活性物质的提取纯化,及对药wu合成粗产物中目标药的富集提 纯.结论 分子蒸馏技术可在天然药wu与合成药wu中的活性物质的分离,浓缩与纯化过程中发挥独特功效.

本文简述了分子蒸馏技术的原理和特点,以及其在中药制剂分离中的应用.中药综合治本的基础是利用其有效的复合化学成分.中药有效成分的质量关键取决于提取分离与纯化技术的高低.分离纯化的目的是将无效和有害组分除去,尽量保留有效成份或有效部位.常见的分离纯化方法有水提醇沉法,醇提水沉法,酸碱沉淀法,盐析法,滤过分离法和结晶法等,这些方法在长期的应用中,发现存在不少问题.近年来,分离纯化新技术新方法逐渐应用到中药制剂中.分子蒸馏技术是在高真空下进行的一种特殊的液-液分离与精制的高效蒸馏技术,适合黏度大,沸点高,极易被氧化物系的分离,能够解决常规蒸馏技术所不能解决的问题.

维生素是与人们生活息息相关的产品，现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量，其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高，维生素类产品的需求也会进一步增长，人们对其质量和档次的要求也会进一步提高，因此，作为许多种维生素生产中的重要分离技术--分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。

液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。

从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势：

1、对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离，分子蒸馏提供了分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短；

2、分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法；

3、分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物，去除其它杂质，通过多级分离可同时分离2种以上的物质；

4、分子蒸馏的分馏过程是物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

应用领域

　　在热交换工程中，刮板式薄膜蒸发器得到广乏的应用。尤其对热敏性物料（时间短暂）的热交换，刮膜器有利于热交换的进行，并通过不同的刮膜器设计，能进行复杂产品的蒸馏。

　　刮膜蒸发器已在下述领域用于蒸发浓缩、脱溶、汽提、反应、脱气、除臭（气）味等为目的，取得了良好效果：

中、西药：抗生素，糖液，雷公滕、黄芪等中草药，甲基咪唑、单腈胺等中间体；

轻工食品：果汁，肉汁，色素，香精，香料，酶制剂、乳酸、木糖、淀粉糖，山梨酸钾；

油脂日化：卵磷酯，VE，鱼肝油，油酸，甘油，脂肪酸，废润滑油，烷基多糖苷，醇醚硫酸盐等；

合成树脂：聚酰胺树脂，环氧树脂，多聚甲醛，PPS（癸二酸聚丙烯酯），PBT，甲酸丙烯酯；

合成纤维：PTA，DMT，炭素纤维，聚四氢呋喃，聚醚多元醇等；

石油化学：TDI，MDI，三甲基氢醌，三羟甲基丙烷，氢氧化钠等；

农药生物：乙草胺、丙草胺、毒死蜱、呋喃酚、广灭灵、等除草剂，杀虫剂、除莠剂，除螨剂；

废　　水：无机盐废水等；

分子蒸馏是一种物理分离技术,是一种非平衡蒸馏,其技术不同于一般蒸馏技术.它具备蒸馏压强低,受热时间短,分离程度高等特点,能大大降低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏性物质的品质,特别适用于高沸点,热敏性及易氧化物质的分离纯化,它能解决大量用常规蒸馏技术分离难于解决的问题.目前分子蒸馏技术已成功应用于食品,石油化工,精细化工,医药等行业.芳香疗法是上世纪发展起来的一种替代疗法,它将植物精油用作治liao以及保健用途,因此非常注重原料的天然,稳定和安全性.采用有效成分含量高,低毒性的植物精油和基础油是芳香疗法和现代天然化妆品的根本需要和发展趋势.利用分子蒸馏技术对芳香疗法中所广泛使用的精油和基础油进行后处理,能提高它们的利用价值,降低其内源毒su、或减少加工过程对它们的疗效成分的损耗,从而使芳香疗法更加安全和有效,让植物精油以及植物油脂在现代美容芳疗中发挥更大的作用.