全部评论(1条)
-
- 菊花微辣ZC 2017-12-16 00:00:00
- 化合物纯度的鉴定方法 一 通过TLC的纯度的鉴定 1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。 2 对于一种溶剂系统,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。 3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯 二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔点下降,熔程变长。 三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。 四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。 五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。
-
赞(15)
回复(0)
热门问答
- 检验有机会化合物纯度的方法有哪些?
2017-12-15 09:23:42
238
1
- 扭力测试仪检验方法有哪些?
扭力测试仪检验方法有哪些?
2021-04-16 16:19:54
232
0
- 水泥细度检验方法有哪些
2018-02-03 11:28:00
202
1
- 检验氯离子的方法有哪些
2014-07-23 19:54:40
496
1
- 水质硬度的检验方法有哪些
2018-03-27 19:30:12
970
1
- 纺织品的理化性能检验方法有哪些
2016-12-08 02:45:33
352
1
- 零部件检验的基本方法有哪些?
2016-12-01 20:14:08
668
1
- 锶离子的检验方法有哪些
2017-01-23 03:06:48
303
1
- 磷酸根离子的检验方法有哪些?
2018-01-05 12:46:27
610
1
- 硫酸根离子的检验方法有哪些?
2018-12-09 03:20:49
274
0
- 不锈钢螺丝检验方法有哪些
2018-01-22 05:04:15
426
1
- 鉴定蛋白质纯化产品的纯度,有哪些常用方法
2015-12-26 23:06:21
413
2
- 金属及其化合物的常见分析方法有哪些
2017-07-11 01:37:36
472
1
- 有机化学中酯类化合物的合成方法有哪些
2015-04-13 04:37:12
544
2
- 纱线的条干均匀度检验有哪些方法
2015-11-16 10:41:05
725
1
- 汞的化合物有哪些?
2013-05-27 17:39:02
541
3
- 天然高分子化合物有哪些
2011-06-07 00:11:57
422
5
- 天然高分子化合物有哪些?
2016-07-01 07:35:56
516
1
- 化合物合成后,纯度通常用什么方法检测
2016-12-28 14:49:13
294
1
- 水泥的化学检验方法和标准有哪些
2016-03-20 12:55:10
264
2
9月突出贡献榜
- 单位预算忏悔
- 饿啊地方
- 空中有牛
- 依然相信你会
- 本生(天津)健康科技有限公司
- 猫合宝
- 广东皓天检测仪器有限公司
- 武汉安德信检测设备有限公司
- 上海一科仪器有限公司
- 东莞市皓天试验设备有限公司
- futu888
- 牛牛麻麻2
推荐主页
最新话题
参与评论
登录后参与评论