气象色谱仪程序升温看不了设置
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一台GC112A的气相色谱仪,设置好程序升温后,想看看程序设置得对不对。但是看不了升温速率、终止时间和终止温度,总是显示LIMIT 。可以看初始温度和初始时间。
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- 2360818807 2014-11-14 00:00:00
- 气相色谱仪操作 1. 打开氮气缸瓶: ⑴打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。 ⑵打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPa。(注意:当指针对蓝色减压阀0上diyi小格时钢瓶要换气) 2.观察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不能超过0.3Mpa)。 (若调节B柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调) 3. 打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号表示自检通过,可设置各温控参数 4. 开始升温:按控制面板上[启动]键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始由室温上升至设置温度。 5. 打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度,其中检测器温度上升的Z慢,当检测器温度到达100℃以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为40-50(ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火) 6. 按【点火】:长按5s观察检测器A中是否发红 7. 打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,Z大化。点击【采集数据】查看基线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%左右,同时观察基线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开始样品检测。 8. 色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为200℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时检测器设置为250℃,老化时间为30min。观察基线平稳,点击【放弃采集】。老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】,柱箱初始温度降为50℃。 希望可以帮到你(樽祥仪器提供)
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今天我们来聊聊色谱温度
是新朋友吗?记得先关注我哦~
温度是影响气相色谱分离度的重要参数之一,详细讲解之前,先来看一下分离度方程:
左边的Rs代表分离度,右边的N代表柱效,α代表选择性,K代表选择因子。
保留因子
对于化合物保留,一般来说,温度降低,保留增强,温度升高,保留变弱。
柱温每上升30度,保留时间降低50%。
选择性
对于选择性α,降低温度,可以优化分离度。
柱效
另外,温度还在一定程度上影响到柱效,温度升高时,出峰变快,峰展宽变小,柱效也就升高。
气相色谱方法又分为恒温方法和程序升温方法。
恒温方法
在恒温方法中,色谱柱的温度保持不变。它对于沸点差异不大,保留性质差不多的化合物组比较有效。
但是,当要分析的物质保留性质差异较大时,较晚出的色谱峰就会出现峰展宽、峰型变差、灵敏度降低等各种问题。
而较早出的色谱峰又很难达到满意的分离度,这时候我们就需要用程序升温方法了。
程序升温法
在程序升温的方法中,柱温起始温度较低,让较早出的色谱峰实现比较好的分离。
接下来温度上升,并在较高温度下保持一段时间,可以让后出的色谱峰整体前移,缩短分析时间。
这样保留较强的化合物出峰提前,实现更窄的峰宽和更高的灵敏度。
如何设置和优化程序升温条件
一般采用上面这个标准的测试升温梯度,做为条件优化的起始:测试升温梯度
1、初始温度尽量低,比实验室室温高15度就可以了。
2、然后,以每分钟10度的速度升温。
3、Z后在色谱柱Z高耐受温度以下20度左右停留10分钟,观察所有进样的化合物都能够以不错的分离度全部跑出色谱柱。
4、然后根据得到的色谱图对条件进行进一步的优化。
升温方法选择
如果所有峰出峰时间的“窗口”小于程序升温时间1/4,那这个方法就可能考虑采用恒温方法。
建议恒温温度比Z后一个峰的出峰温度低45度,接下来可以以10度左右上下调整,以得到Z满意的分离度。
如果所有峰出峰时间的“窗口”大于程序升温时间1/4,或者恒温分析无法获得满意的分离度,那就需要采用程序升温的方法。
初始温度设定
对于不分流进样来说,初始柱温通常设定的比溶剂沸点低10到20度,保持1分钟。
因为在不分流模式下,衬管中的气体流速很小,样品需要较长的时间才能跑到色谱柱里,因此,需要使用较低的初始柱温,利用溶剂聚焦来获取更窄的峰宽。
对于分流进样,衬管里的载气流速很快,样品几秒钟内就会从衬管转移到色谱柱。所以从样品聚焦的角度,对初始温度没有特别的要求。
有时候可以稍微降低初始温度和延长保持时间,来改善靠前出的峰的分离度。
升温速率设定
其次,是升温速率的设定,它对靠中间出的峰的分离度有巨大的影响。
一般来说,升温速率越快,出峰越快,分析时间越短,但是会降低峰的分离度。
所以这是一个效率和效果的博弈,我们期望用Z短的分析时间,达到满意的分离度。
一般来说,推荐的升温速率可以用这个公式来计算:
这里的T0为死时间,就是不保留的化合物在色谱柱上的出峰时间。
恒温平台设定
如果用同一个升温速率,中间有些峰仍然无法实现很好分离的话,可以在这些峰出峰温度以下45度左右设置一个恒温平台,保持2到5分钟后继续升温,这样能够实现更好的分离。
对于复杂的样品,可能需要设置多个升温的平台,才能实现Z优化的分离。
结束温度设定
Z后是结束温度的设定。升温Z高的温度一般设置为Z后一个色谱峰出峰温度以上20度左右。
但是对于有些复杂基质的化合物分析,我们会把程序升温的结束温度设定的更高一些,对色谱柱进行一段时间的烘烤,防止有些高沸点的化合物在色谱柱中残留,影响后续的检测。
但是要注意不能超过色谱柱的Z高耐受温度哦。
现在你知道程序升温应该怎么科学地设定了吧,还不快去气相上试试看!大家有什么问题,也请给我们留言哦~
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