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1 前言

飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒，其粒径一般在 1～100μm 之间，属于危险废物，又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况，燃用 1t 煤约产生 250～300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理，会造成大气污染，进入水体会淤塞河道，其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK Plus 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氟硼酸（40%）

3 实验方法

3.1 实验条件探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。

3.2 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解时发现 180℃消解效果不好，消解温度在 210℃左右ZJ。

3.3 酸体系探究

3.3.1 逆王水体系

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照以下参数进行消解：

表 1

消解完成，待冷却至室温后，取出消解罐，存在白色沉淀。

3.3.2 逆王水+氢氟酸

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氢氟酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表 1 的参数进行消解实验，结果仍然存在白色沉淀。

3.3.3 逆王水+氟硼酸

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氟硼酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表 1 的参数进行消解实验，可消解完全。

4 结论

飞灰样品中存在硅元素，需要添加含氟的酸进行消解，同时样品中还含有钙、镁等元素加入氢氟酸后会产生氟化钙沉淀。故推荐使用逆王水+氟硼酸的体系对样品进行消解，ZG温度 210℃。

注意事项

1）随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。

2）每次运行结束，罐体温度降至 60℃以下，同时观察压力数值为零时，转移到通风橱，冷却到室温才能打开消解罐。

3）样品消解后需进行赶酸处理，防止氢氟酸或氟硼酸对玻璃器皿的腐蚀。

ZDHW-10L微机全自动量热仪—台式/立式

适用范围：

ZDHW-10L微机全自动量热仪适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地勘、科研院校等行业部门测量

煤炭、焦炭、石油等可燃物的发热量，符合国标GB/T213—2008《煤的发热量测定方法》的要求。

性  能  特  点 

1、 采用电子晶体制冷型水循环系统，可根据前次发热量决定制冷量，平衡循环水系，使水温保持相对恒定，减少环境

影响，能够连续实验，解决了上代量热仪连续实验后外筒水温升高造成数据偏差的缺憾，使连续的实验数据依然

可靠稳定，真正发挥出自动量热仪的优势。

2、 自动控制内桶水量和内外桶的水温，自动完成实验全过程。整个实验过程无须称水重、调水温等许多人工操作，极

大简化实验步骤。

3、 外观美观，选材考究，制作精良，更具有结构简单故障率低等特点。

4、 部分元器件采用进口元件，进口精密感温探头，温度分辨率达到0.0001K；是整体集成电路更加稳定可靠。

5、 电源采用逆变及净化技术，仪器运行不受外界电压波动影响。

6、 内外桶系相互独立，互不影响，外桶控温稳定可靠。

7、 不锈钢真空内桶，氧弹采用耐热、耐腐蚀的镍铬合金钢制作，传热更快。

8、 搅拌系统采用德国原装进口电机，采用高效的磁力搅拌方式使内桶水快速对流，充分搅拌，测试主期稳定，搅拌效

率更高，有效缩短测试时间。

9、 测试速度快，所有数据实测，真实可靠，不采用软件校正改变测试结果。

10、 采用先进的串口技术，搭配windonw操作系统，实现一机多控，相互间测试互不影响，软件运行稳定性高。数

据处理功能丰富，用户能方便查询历史实验数据、当天数据、平行样数据等。

11、 可连接电子天平，实现自动输入试样重量；可联网实现远程数据共享。

12、 环境适应能力很强，精度更高、准确度和稳定性符合国标要求。

技  术  参  数

测温范围：5～40℃                                     

温度分辨率：0.0001K

精密度：≤0.1％

单样测试时间：15min左右

热容量：约10450J/K

外水桶容量：约40L

内水桶容量：约2.1L

电源电压：AC220（1±10％）V、50Hz

主箱尺寸（mm）：630×420×450

主机重量：约60kg