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请问水分测定仪如何选择？

一． 产品介绍

2.1水分测定仪的分类

水分测定仪主要是实验室用来对生产前原料、生产后成品质量把控，也有部分是对生产中的质量把控。所以水分测定仪主要是应用在各行各业的样品水分含量检测及质量把控。那么我们实验室常用的水分测定仪主要分为，加热法和卡尔费休方法两大类别

2.1 加热法水分测定仪

加热法水分测定仪有红外水分测定仪，卤素水分测定仪

2.1.1、红外线/卤素水分测定仪

1、检测原则：

（1）样品中不含有除水以外的挥发性物质

（2）样品中有不溶或者难溶于有机溶剂中的样品

2、物理法水分测定仪主要检测：

粉末状、颗粒状、粘稠状、流体类物质，例如：种子、菜籽、面粉、纸张、药末、土壤、废水、颜料、脱水蔬菜等

3、红外线水分测定仪与卤素水分测定仪的区别：

红外: 加热均匀，传统加热方式，较适合测试对温度敏感的样品，如含糖量较高的样品

卤素: 升温快，加热均匀，效率高，节能环保

2.1.2、卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪分为容量法和库仑法两种仪器

1. 简介：

卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水为专一、为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

2. 化学反应

卡尔?费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4（2-1）

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）

卡尔费修试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。 国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在 I2 和 I-电对，即：

2I- = I2+2e （2-3）

因此， 溶液的导电性会突然增大， 在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个信息值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。

3. 卡尔费试剂的组成

碘 I2

二氧化硫 SO2

溶剂 甲醇

有机碱 吡啶（咪唑）

4. 影响卡尔费休的几个因素

无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。

但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。

与碘发生反应的化合物不能用卡尔费来测试。

5. 卡尔费休水分测定仪的特点

(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较理想的水分测定方法。

(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。

(3)卡尔费休氏试剂本身可以作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。

(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法，所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。

(5)受空气湿度的影响较大，因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。（注意控制温湿度）

6. 试剂的选择与标定

只有准确知道我们所使用的KF试剂的浓度后，我们才能由消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。

影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因 ：

? 滴定剂的化学稳定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质，容易和其它物质发生 发应。

? 滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低，因为其中的甲醇吸水性极强。

? 因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇，所以KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感，温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降，温度生高1摄氏度，可以使浓度下降0.1%。

? 即使装试剂的容器密封程度非常好，试剂中各组分间仍可能发生反应。

卡尔费休试剂的标定

? 二水合酒石酸钠标定

其是KF试剂的滴定一级标准物，在正常条件下，该物质含有15.66%的水，很稳定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小，所以使用前应把它研成很细的粉末，在滴定前应混合2～3分钟（保证完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸钠（室温）。注意经常更换溶剂

? 标准水溶液标定

精密称定水标准品1.0到1.5克，用反称量法确定其质量，滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。但是水标准品比较贵适合预算宽裕实验室选用。

? 去离子水标定

用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小（10μl～20μl），偶然误差较大。因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。

卡尔费休试剂的选择

1按滴定度选择

一般市面上出售的卡尔费休试剂的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的样品应该选择滴定越小的试剂 。库仑法试剂不区分滴定度。

滴定剂中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶剂可以是甲醇，也可以用易溶解样品的溶剂与甲醇混合作溶剂。试剂可以存储约两年，若试剂存储在密封瓶中，滴定度大约每年减小0.5 mg/mL。市售的单组分试剂有三种浓度规格：

5 mg/mL，适用于含水量1000 ppm ~ 100 %的样品，

2 mg/mL，适用于含水量< 1000 ppm的样品，

1 mg/mL，适用于含水量< 200 ppm的样品。

2 按照配方选择

有单组份，双组分，专用试剂，单组份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范围大；双组分试剂反应速度快，价格贵，滴定度有限；专用试剂，测试一些特殊样品，如醛酮专用试剂；

7. 卡尔费休水分测定仪的测量过程

测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水量。

根据滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我们要先用KF试剂进行预滴定，让其达到一个稳定的值。然后再用这种“干燥”了的甲醇做工作介质和溶剂。将样品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和预滴定的方法一样。样品的含水量可以通过KF试剂的消耗量计算得到。当*个样品滴定完之后，第二个样品可以直接加进去，反应杯中的溶液可以反复应用。当然，被测的样品相互之间不能发生反应。

  卡尔费休法简称费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水Z为专一、Z为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
  卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体．固体．气体中的水分含量，是Z专一、Z准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
  利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
  1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB/7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

上面提到了卡尔费休测定法有容量法和电量法，他们的区别如下：
一、卡尔费休容量法水分测定仪
　　卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：

1、先向滴定池中注入一部分溶剂；

2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；

3、注入被测样品；

4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；

5、排放废液。简单的说，就 是每测定一次要更换一次试剂。

该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影 响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的 消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。
  自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。

二、卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪
  卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其 再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。
   以上是卡尔费休微水测定仪的两种不同的测量方法，大家在选择的时候可以根据实际需要和国标要求，选择适合的卡尔费休微量水分测定仪。
  旭鑫仪器公司生产并销售的卡尔费休微量水分测定仪有三款

ST-1503微量水分测定仪

ST-1513全自动微量水分测定仪

ST-1523全自动微量水分测定仪

三款仪器从ST-1503到ST-1523是一个不断更新进步的阶段，自动化程度越来越高，从需要人工加药清洗发展到具仪器本身具有自动排加液的功能。具体参数问题请电话咨询010-53519848。

土壤研磨仪是什么？土壤研磨仪是土壤样品在检测前进行研磨前处理的仪器设备，其可将采集的土壤快速分散研磨至规定粒度，便于后续的检测分析。

土壤研磨机工作原理：土壤研磨机本质是由行星式球磨机改进而来，使其更适合于土壤研磨。当设备工作时，主轮朝一个方向高速转动，而罐座底部的轴朝反方向转动，两种相反方向转动的作用力同时叠加作用在球磨罐上，球磨罐内部的研磨介质（一般为研磨球）被带动而赋予动能，获得能量的研磨介质对土壤样品进行反复的撞击、挤压和摩擦，从而完成土壤的研磨。

土壤检测前处理流程：采集→干燥→研磨→筛分→分样→消解

土壤干燥箱

土壤研磨机

高通量土壤研磨仪

土壤筛分仪

土壤有机质全自动智能分析工作站

土壤研磨仪是一台多功能研磨粉碎仪器，广泛用于各行业。可对软性、硬性、脆性、粘性、潮湿的样品进行混合、研磨，干磨、湿磨、冷冻研磨均可。多种防污染研磨套件可选，防止研磨过程中对样品的全自动污染，保证实验结果的准确性。

土壤研磨仪在传统的行星式球磨机的基础上，改进了功能和外观，使其更适合于土壤样品的研磨。行星运动使磨削更加有效和充分，它可以在三到五分钟内将土壤样品研磨至200目，可以满足大多数实验的样品粒度要求；根据标准，使用天然玛瑙材料的球磨罐和研磨球，以避免对土壤样品的二次污染。它可以用于各种类型的土壤，如风干土壤，新鲜的略湿的土壤，干污泥砂浆，干粘土，岩心等，均需细磨。每种类型的土壤都提供相应的研磨和研磨计划。

1、研磨更加彻底彻底，效果良好，可以满足大多数实验对土壤样品粒径的要求；

2、变频无级调速，程序控制操作，数字显示，自动定时正转，反转和定时停机；

3、配有四个球磨机储罐，并配有快速夹紧装置，可以同时处理2/4/8个样品；

4、提供不同的物料研磨套件，适用于不同类型的土壤全自动样品，避免污染土壤样品；

5、土壤研磨仪工作区域上方有观察窗和内部LED照明灯，以便可以随时观察设备的运行和磨削情况;

6、机器和球磨机储罐密封良好，可防止扬尘飞扬。

7、超大液晶触摸屏，触摸操作，简单易用；

8、多用户操作系统，密码保护，可设置和存储50个项目个性化的磨削程序参数可直接调用。

问：客户选择和使用标准物质时需要考虑哪些因素？

答：

正确选择标准物质是标准物质使用中至关重要的环节，正确的选择不仅可以减少实验室的运行成本，也可提高检测结果的有效性和可靠性。进行标准物质的选择需要注意以下几个方面：

(1)购买厂家“三证齐全”：制造计量器具许可证、定级证书、标准物质证书；

(2)基体匹配：选择与样品基质一致或相近的，尽量减小基体组织或干扰元素引起的系统误差，即基体效应影响。这样标准物质就能复现可能影响分析结果的任何样品参数（如形态、萃取效率、基体溶解的完全程度及基体组分对被分析物的干扰）。基体效应在诸如原子吸收光谱（火焰和炉式）、原子发射光谱（电弧、火花等）、X-荧光光谱以及电化学技术如阳极溶出伏安法等测量方法中尤其普遍。

(3)浓度范围和准确度：满足检测要求的浓度范围，同时兼顾标准物质特性量值的准确度。标准物质的特性水平必须与测量程序的预期应用水平相适应。如同时测试多个挥发性有机物，选择浓度与待测物接近的混标，以减少使用过程中的稀释、混合次数，这样既可以降低测量过程中的不确定度，又可以提高测量结果的可靠性。比如在用离子色谱法测定饮用水中预期浓度50mg/L的硝酸根含量时，校准溶液的浓度必须与之匹配，使用5mg/L或500mg/L的标准物质作为仪器的校准标准是不合适的。

(4)形态：标准物质可以是固体、液体或气体，要根据测量方式的不同，选择不同形态的标准物质，如用于光谱分析应选择块状标准物质、用于水溶液分析或经过溶解处理后的液体分析可选择水溶液标准物质。

(5)有效期和稳定性：确认所购批次的有效期。在整个实验过程中应注意该标准物质的物理和化学稳定性，注意该标准物质证书中所给出的保存条件和使用方法，否则其特性量值可能无效。

(6) 特殊应用：有些标准物质只适用某一特定检测项目，在证书上会注明；有些标准物质是为特定的仪器或者方法研制的，可能需要特殊的处理之后才能上机使用，用户需要加以注意；

(7)不确定度：标准值的不确定度应与测量程序相适应，实验室要根据目的和不确定度水平的要求采用不同级别的标准物质。

使用注意：

核对运输条件是否符合证书要求、核对品种数量等是否与购买相一致、标识是否清晰完整、有无证书、产品是否在有效期范围内，核对完成后需要按照证书所给的储存条件进行保存。其他应注意事项：

(1)取样应确保子样具有代表性，大于证书规定的最小取样量；

(2)仅供一次使用的标准物质，应尽快使用，不能留存使用；

(3)能多次使用的标准物质，应恰当保存，并保证包装、标签、证书的完整；

(4)标准物质的特性值只有在用户严格遵守证书上规定的程序和条件进行操作才是有效的；

(5) 校准用标准物质，常需通过混合、稀释等手段进一步制备工作用标准物质，需要建立适当的制备和不确定度评估程序；可以利用标准物质研制(生产)单位提供的技术咨询服务获得有关使用指导。

文章来源：标准物质ZX（https://www.gbw-china.com/)

实验室用氮气发生器太多种类了，总体来说可以分为以下几个类别：

纯度

纯度的选择，可不是越纯越好，应该量力而行。且不可将高纯(99.999)和普通纯度(95-99.9)的气体应用混用，因为纯度的逐步升高会造成空气消耗的指数级增长。选择适用即可的纯度，来尽量保护设备长久稳定。

流速

流速选择，还是老规矩，大，这样可以满足更多的应用。一来是不让设备满负荷运转，二来如果一旦计算用气量不准确或产气量下降，或稍微漏气，就可以立刻马上停摆给你看。

一体或分体

一体式氮气发生器是指内置空压机，分体式是指外置空压机。在一起或分开，这是一个选择?在当今时代，如果想长治久安，还是分开的比较好。分开可以使得产气量更强大，也可以选择更大配件。但坏处太明显了，过于高调，占用空间太多。

分子筛或膜分离

关于两种技术的争辩，在发生器领域从未停休。正常情况下，都可以考虑。

分子筛优点很明确，便宜一点，纯度高一点，体积大一点;

膜技术优点看得见，贵一点，轻一点，简单一点，小一点。

综上所述，可以根据需求来选择氮气发生器，如果只是要求出气即可