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- 工工工669 2016-12-01 18:15:20
- 选择合适的滤纸可透过考虑以下四种因素而作决定。 硬度:滤纸在过滤时会变湿,一些长时间过滤的实验步骤应考虑使用湿水后较坚韧的滤纸。 过滤效率:滤纸上渗水小孔的疏密程度及大小,影响着它的过滤效率。GX率的滤纸过滤速度既快,而且分辨率也高。 容量:过滤时积存的固体颗粒或会阻塞滤纸上的小孔,因此渗水小孔愈密集,也就表示其容量愈高,容许过滤的滤汶愈多。 适用性:有些滤纸是采用特殊的制作步骤而完成的,例如在检验医药中用于测定血液中的氮含量,必须使用无氮滤纸等。
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气相色谱仪的检测器有五种:TCD热导池检测器、FID氢火焰离子化检测器、FPD火焰光度检测器、ECD电子俘获检测器。为了满足检测器的需要我们首先要对气相色谱仪的载气进行挑选,并充分思考到分析方法对分析周期、柱功率及灵敏度的影响。例如从柱功率思考,需要载气的扩散系数要小,为得到非常好的峰型,常用氮气来做载气。
对气相色谱仪TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气做载气。
从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气本钱较少,报价对比高,因此运用氢气作载气对比广泛。
对于气相色谱仪FID查看器用氮气作载气,既安全又可得到对比好的灵敏度。
气相色谱仪TCD查看器用氢气、氦气对比好,用氮气、氩气、空气时灵敏度对比低,易呈现N型或W型峰。FID、FPD查看器常用氮气作载气,在分外情况下也可用氢气。
ECD查看器一般用氮气作载气。
一般气相色谱仪载气挑选原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱功率,报价合理、且能满足检测器运用需要。
气相色谱仪气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所需要的分析精度进行合理的挑选。
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一般而言,可以根据GC毛细柱固定相、内径、膜厚、长度等来进行选择合适的毛细柱。
一、固定相(Stationary Phase Selectivity)
• 相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。
• 如果化合物可以用不同极性的固定相分析,shou选最小极性的固定相。
• 非极性的固定相的使用寿命大于极性固定相。
• 最通用的固定相是DM-1 和DM-5。
• 对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
• 轻烃或yong久气体,选用PLOT 柱。
• 应用范围最广的五种固定相:DM-1,DM-5,DM-1701,DM-17 和DM-Wax,能满足90% 以上的分析应用。
一般的,尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相,例如:腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD。但如果厂商特别说明,比如DM-1701(含腈基)和DM-200(含氟),则可以应用于ECD、NPD、MSD 等高灵敏度检测器。二、内径(Internal Diameter / ID)
0.25 mm 0.32 mm 0.53 mm
• 分流进样 • 分流/ 不分流进样 • 替代填充柱
• GC/MS 应用 • 柱上进样 • 可用于标准TCD
• 较高柱效 • 能承受较大体积进样 • 痕量分析
内径增大意味着需要更多的固定相,即使膜厚相同,也有较大的样品容量,同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样, 大内径柱甚至PLOT 柱可能比较合适。
同时要考虑仪器的限制和要求。 一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53 mm 内径)但不能用小口径柱。 专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。直接联用的GC/MS 和MSD 需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。 确实查明你的整个系统看看适合那些柱内径的选择。表1 显示了各种内径毛细柱的典型特征。三、膜厚(Film Thickness / df)
• 标准膜厚:最广泛的应用
• 薄液膜用于高沸点化合物:石化,甘油三酯,甾体等
• 厚液膜用于挥发性化合物:气体,低沸点溶剂等
一般说来, 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低,这表明它们适用于高沸点化合物、组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚为0.25 到0.5 μm,对于流出达300 ºC 的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物)来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um 的液膜。厚膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100 ºC - 200 ºC 之间的物质,用1-1.5 μm 的液膜效果较好。超厚膜(3 - 5 μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因,是为了用大口径柱时与小口径柱保持相同分离度和保留时间(表2 是各种尺寸柱子的相比值,相比值一样则洗脱也一样),由于这个原因, 大口径柱都只有厚膜。 厚膜意味着柱里有更多物质,从而流失更多,温度极限必然随膜厚度增加而下降。四、长度(Length)
• 25/30 m :标准柱长,满足绝大多数应用
• 10/15 m :通常十个组分以下简单样品的快速分析
• 50 m 以上:复杂化合物分析
一般情况,15 m 柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30 m 柱是最普遍的柱长,超长柱(50、60 或105 m)用于非常复杂的样品。柱长度在柱性能上不是一个重要参数。例如,加倍柱长,恒温条件下,分析时间则加倍,但峰分辨率仅增大约40%。如果分离效果只是比较好,但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果:考虑更薄的膜, 优化载气流量或用程序升温,如果你还未用过这些方法,可以试一试。
分析强极性的组分时,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。 较厚的膜、 相对短的柱比较有利,由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
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