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1 前言

针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物，生焦易于消解，参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解，而熟焦参照该标准并且延长消解时间，也不能完全消解，为此本文寻找新的消解方法，能很好的将熟焦消解完全，满足客户需求。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，过硫酸钾（优耐德引发剂（上海）有限公司）。

3 实验方法

3.1 取样

称取混合均匀的样品 0.1g 左右（精确至 0.1mg）加入消化管中，然后 10g 过硫酸钾（优耐德引发剂（上海）有限公司），0.5g 无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。

3.2 消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

待样品消解结束，上机测试。

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

表 3 熟焦中氮含量的测试数据

4.2 结论

改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明，从而满足检测需求。实验结果表明，改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量，平行性良好，可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。

参考文献：

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 单长春，张秀云，刘春法， 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工，2009（12）

15-17.

1 概述

       近年来，随着锂电池工业及光电信息行业的不断发展，电池级碳酸锂的需求量呈现逐年递增的趋势，碳酸锂是盐湖提锂工艺可直接制备的主要锂盐产品，更是目前锂电池行业的基础原材料。电池级碳酸锂的评判标准对其主含量及其他杂质的含量有很高的要求，因此测定碳酸锂含量对其有重要的意义。本文采用电位滴定的方法测得某厂家电池级碳酸锂的含量为99.92%。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪，pH复合电极，马弗炉，干燥箱

2.2 试剂

盐酸溶液（0.3mol/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

      试样预先用马弗炉在250~260℃烘2h，后取出置于干燥器中，冷却至室温。称取样品约0.5g（精确至0.0001g）于滴定杯中，加入20mL水使其溶解，之后用盐酸滴定液滴定至终点，同时作空白试验。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积：0.004mL

计算公式：

式中：

X -- 碳酸锂的含量（以碳酸锂的质量分数计），单位为（%）；

V₁ -- 样品消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ -- 空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --  盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m -- 样品的质量，单位为（g）；

36.94 --  以（1/2Li₂CO₃）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

4.2 图谱

4.3 结论

取实验结果的算术平均值为测定结果，根据国标要求两次平行测定的差值均不大于5%，实验平行性较好。

参考文献

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法

（来源：济南海能仪器股份有限公司）