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- 有人要来操场 2016-12-01 00:00:00
- 菲罗门气相讲座系列 两种Z简单的方法达到检测的Z低测试标准: (1)使用溶剂浓缩的方法(Solvent Focusing)可以在不牺牲分离度的情形下达到很好的灵敏度; (2)选择合适的色谱柱。 气相色谱往往用来检测含量很低的目标化合物,例如滥用药物做环境污染物。 这是气相色谱分析人员的一大挑战。在这里我们提供两种方法来解决这个问题。 一、溶剂浓缩方法:溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,因为惟有如此,才能得到很好的灵敏度以及很好的分离度。 溶剂浓缩是由两种方法产生。 diyi种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结。因为载气的体积比液体大很多,所以当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。 第二种是在不分流进样和直接进样时使用。这种方法需要调节柱温箱。和前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结。这些凝结的样品在色谱柱表面形成样品泛滥带(flooded zone). 当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,样品泛滥带分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。 所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。 影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有: 色谱柱的初始柱温, 溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。 在此摘述得到溶剂浓缩的ZD: ·色谱柱柱温的初始温度基本是Z容易也是Z快做到的一个方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。建议初始温度Z好设在比Z快出峰的分析物的沸点低摄氏50度左右,而这温度保持的时间Z好就是非分流的保持时间。 ·第二个重要的因素是色谱柱固定相比例(Phase Ratio)。愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。(下期的气相讲座系列将专门 介绍固定相比例- Phase Ratio) ·Z后一个可以改变的因素就是样品本身。当然大部分时候,样品本身是没法改变的。但是我们可以使用不同的溶剂以增加其效果。例如溶剂的沸点和初始温度的差别愈大愈好。例如柱温初始温度是摄氏30 度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1 度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39 度)。 二、选择适当的气相色谱柱:当一个色谱方法需要达到低检测限和高灵敏度时,我们就必须选择低流失的色谱柱和惰性的程序步骤。柱流失是指一些低分子量的固定相的碎片(质谱离子355,281,207,73)。这些低分子量的碎片可能是由于固定相中有不纯物或是固定相在高温时裂解,Z明显的色谱表现就是基线逐渐向上漂移。 此外色谱柱的熔融硅胶表面活性太强,生产过长中需要去活,避免分析物和熔融硅胶发生二级反应,造成峰型拖尾或样品吸附(部分样品损失)。 为了避免这两个问题的存在, Phenomenex提供一种自行交联(Engineering Self Cross-Linking ESC)的技术。 这种特别技术所得到的气相色谱柱,不但柱流失非常低,也大大的降低二级反应,一些代表性的这类柱子有ZB-1ms, ZB-5MSi, ZB-5ms,..等等 郑重推荐气相色谱柱资料: (1)气相色谱柱常见问题解答 (2)气相色谱柱选择指南(3)气相色谱柱选择表
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- 如何提高示波器电流探头的灵敏度
示波器电流探头的应用十分广泛,其基本原理是流经导线的电流会在周围产生磁场,电流探头把磁场转化成相应的电压信号,通过和示波器配合,观察对应的电流波形。广泛应用于开关电源、马达驱动器、电子整流计、LED照明、新能源等领域。
对于很多会使用示波器的工程师来说,电流探头如何使用对他们来说是十分简单的,那么如何电流探头的灵敏度呢?今天普科科技(PRBTEK)就简单给大家分享一下:
市面上的电流探头有很多种。其中之一是钳形交流/直流式,可用于钳制载流导体,以测量交流或DC电流。
使用这种类型的电流探头有两种有用的技术:
1.消除磁性(去磁/消磁)和DC偏置
为了可靠地测量低电平电流,您需要对磁芯消磁以消除剩磁。就像消除CRT显示器的冗余磁场可以提高画质一样,你可以通过对电流探头消磁或消磁来消除任何剩磁。如果探头铁芯被磁化,会产生与剩磁成正比的偏置电压,从而引起测量误差。
每当您打开/关闭探头的电源开关或向其输入过大电流时,消除探头芯的磁性非常重要。要对探头消磁,请断开探头与所有导线的连接,确保探头已锁定,然后按下探头消磁按钮。此外,探头上的调零控制按钮可用于校正探头的过大电压偏移或温度漂移。
2.提高探头灵敏度
电流探头可以测量流经探头钳夹的电流产生的磁场。它产生与输入电流成比例的电压输出。如果您正在测量DC信号或小振幅的低频交流信号,可以通过在探头周围缠绕多圈被测导体来提高测量灵敏度。此时,信号强度将根据缠绕在探头上的被测导体的匝数而增加。例如,一根导线绕在探头上5次,示波器显示的读数为25mA,实际电流为25mA除以5,即5mA。可以将电流探头的灵敏度提高5倍。
使用钳形电流探头和示波器可以非常容易地测量电流,而不会损坏电路。但是,当你在测量结果中引入示波器的宽带噪声时,示波器的垂直噪声可能会阻碍你的低电平电流测量。通过应用本文所述的一种或多种测量技术,您可以消除示波器的随机噪声和电流探头的冗余磁偏置或DC偏置,从而显著提高测量精度。
以上就是PRBTEK为大家介绍的如何提高示波器电流探头的灵敏度,如需了解示波器电流探头更多相关知识,欢迎访问普科科技官网。
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