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GX液相色谱法,两人平行试验,对结果的重现性有什么要求?

迷心47 2011-06-08 11:18:09 239  浏览
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参与评论

全部评论(3条)

  • 安慰4413814 2011-06-09 00:00:00
    柱效(理论板数)、分离度(大于1.5)、拖尾因子(0.95-1.05)三项。 目的是衡量该色谱条件下的色谱系统(主要是柱子),是否适用于该方法。

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  • 527250989g 2011-06-09 00:00:00
    你的这个概念比较模糊,分析结果的重现性与被分析物质及分析检测要求有关,但就两人的平行实验而言,对结果的重现性不好单独给出具体要求,色谱知识的学习,建议你去“色谱世界”网站看看,会很有帮助的。

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  • 泡沫离世 2011-06-10 00:00:00
    这么大的RSD肯不不行的了,我们一向控制在0.5超过0.5你的结果差的就太大了.,对于气液相一般成品线性指标在1.0以下,那是Z大值,如果不行的话那就是你的机子和方法不行了

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GX液相色谱法,两人平行试验,对结果的重现性有什么要求?
 
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为什么试验结果的重现性不好?

样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有5mg~10mg的水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在Z终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。

 


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酸值是控制油品腐蚀性能和使用性能的主要指标之一。

在酸值的测定中,电位滴定法是很重要的方法,其结果的准确性和重现性也就至关重要。

那么在您的实验中,是否遇到过此类问题呢?

在本文中我们将会从两个部分来介绍提高测定准确性和重现性的技巧。


第 一部分

正确的电极清洗

准确的实验结果大部分取决于电极的状态和操作,所以正确地清洗电极非常重要。


技巧1

浸洗是一种有效的电极清洗方式

电极清洗时,不能只用洗瓶,还需要浸入装有混合溶剂的烧杯中,持续搅拌1-3分钟,之后将玻璃泡(不含隔膜)浸入去离子水进行活化,确保活化时间足够充分。


技巧2

通过滴定曲线查看电极清洗效果

在测定旧的发动机润滑油样品时,电极没有被充分清洗,导致每次滴定的等当点就会不断变化,起始电位也不一样;如果清洗效果好,起始电位是一样的,每次测定的等当点也是一致的。


技巧3

在每个滴定序列后清洗隔膜

每次滴定后我们都要清洗电极,但是这还不够,应该在每个滴定序列后清洗电极的隔膜。

打开移动套管,使一些电解液流出

瑞士万通 Solvotrode easyClean 电极清洗更简单,只需要按压电极头,隔膜便会打开,电解液就会流出

如果不能很轻松的打开隔膜,不要用蛮力,将电极放入装有热水的烧杯中静置,即可打开


技巧4

通过清洗延长电极寿命

定期全面清洗电极,间隔时间取决于您的样品和数量。


第二部分

纠正引起结果不准确的因素


技巧1

正确的电极准备

需要在滴定序列样品前进行正确的电极准备。


技巧2

选择适当的电极

酸值测定是非水滴定,容易受静电的影响,所以需要选择带静电屏蔽功能的电极,如Solvotrode非水酸碱电极。


技巧3

避免静电电荷的干扰

使用专业电极,也可能造成滴定曲线的噪音峰。为了避免这些噪音峰,首先避免穿着易产生静电电荷的衣服;其次确保电极隔膜是干净的,没有被堵塞。


技巧4

自动化使结果更可靠

使用全自动化测定系统进行清洗和活化电极是保证实验结果可重复最 好的办法,也可以解放您的时间。



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(GX)液相色谱法的介绍

       血药浓度检测的方法之一是色谱法,也就是色层法、层析法。这里介绍一下液相色谱法。

       液相色谱(liquid chromatography,LC)是一种色谱技术,常用于医学领域,研发更科学的YF。作用是可以分析溶液中的各种物质及其含量,观察其相互的反应和状况,以得到结果。而GX液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是使用高色谱分辨率进行GX分离的高性能分析。液相色谱法目前已广泛用于环境,农业,医药等领域。

       以GX液相色谱法为例,这种方法适用范围很广,由于不受分析对象挥发性和稳定性的限制,适用度达80%,而气相色谱法约只占20%。

       GX液相色谱法(HPLC)是现代分离测试的重要手段。是在经典的液相色谱法基础上发展起来的,其分离机制与常规柱色谱相同,但填料更加精细,柱效高,分析速度快。实现了对样品的GX分离测定,吸取了经典液相色谱的研制经验,引入了微处理机技术,提高了仪器的自动化水平和分析精度。现在的GX液相色谱仪自动化程度很高,为色谱分析工作者提供了GX率、功能齐全的分析工具。

       GX液相色谱法的应用范围广泛,适用的样品范围广,具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析和分离高沸点且不能气化的热不稳定生理活性物质的特点,弥补了气相色谱法的不足。


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