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气相色谱检测器问题

gongelh31103 2014-01-09 18:05:38 353  浏览
  • TCD; FID ;ECD; FPD; MSD这些检测器都可以用来分别检测那些物质?请分别举例说明一下。

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  • 明SaME赱 2014-01-10 00:00:00
    TCD是应用Z广泛的!几乎对所有物质都有响应!FID对大多数的有机化合物有很高的灵敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物,例如性气体,水,一氧化碳,二氧化碳,氮的氧化物,硫化氢则就不能检测。ECD只对具有电负性的物质如含有卤素,硫,磷,氮,氧的物质有响应,电负性越强,灵敏度愈高。它经常用于痕量的具有特殊官能团的组分分析。如食品,农副产品中的农药残留量的分析!FPD对含磷,含硫化合物有高选择性和高灵敏度。MSD不知道!望采纳,找资料不容易,打字也不容易!

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热门问答

气相色谱检测器问题
TCD; FID ;ECD; FPD; MSD这些检测器都可以用来分别检测那些物质?请分别举例说明一下。
2014-01-09 18:05:38 353 1
关于不同检测器类型气相色谱标定的问题
今天看到一篇文献,写到“1、对于TCD这样的浓度型检测器,进样量和峰面积成正比。当进样量一定时,峰面积和流速成反比,峰高和载气流速无关。2、对于FID这样的质量型检测器,进样量和峰面积成正比。当进样量一定时,峰面积与载气流速无关,峰高与载气流速成正... 今天看到一篇文献,写到“1、对于TCD这样的浓度型检测器,进样量和峰面积成正比。当进样量一定时,峰面积和流速成反比,峰高和载气流速无关。2、对于FID这样的质量型检测器,进样量和峰面积成正比。当进样量一定时,峰面积与载气流速无关,峰高与载气流速成正比。所以TCD应该使用峰高定量,而FID应该使用峰面积定量来避免载气流速波动带来的影响。” 而在现实使用中,在使用FID色谱仪的时候,根据厂家使用说明,同样选择峰高外标法。 我想问问具体什么情况采用峰面积定量,什么时候采用峰高定量,二者有什么区别,是不是真像文献提到的,要根据检测器的类型选择。谢谢了~~~ 展开
2015-03-16 13:26:20 328 1
气相色谱 检测器1,检测器2分别指什么检测器
 
2011-06-13 20:21:13 470 3
几种气相色谱检测器简介
 
2013-10-13 00:20:04 470 1
气相色谱检测器有哪些?
 
2011-05-30 01:45:25 699 6
下列气相色谱检测器是质量型检测器的是( )
A热导检测器B紫外检测器C电子捕获检测器D蒸发光检测器标
2010-05-29 07:58:30 571 5
气相色谱常用检测器——Chemtron气体发生器

色谱检测器是能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件,其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号。
优良的检测器应具有如下性能指标:灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽、稳定性好

色谱中常用的检测器排序如下:
1、FID和TCD检测器是稳居前两位,常用检测器
2、ECD和FPD基本上稳居3、4位
3、NPD和PID为第5、6位
其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等
下面就常用检测器做简单介绍:

FID检测器
FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。

ECD检测器
ECD检测器全称电子捕获检测器,是一种灵敏度高,选择性强的检测器。它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物有效的检测器,也是放射性离子化检测器中应用广范的一种,被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比FID要高出2-3个数量级。   

TCD检测器                        
TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨铼丝元件)与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时,就发生了一系列的变化:气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化,热电阻阻值变化,电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号,这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。 

NPD检测器
NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点,它已成为目前测定含N 有机物理想的气相色谱检测器;对含P 的有机物,其灵敏度也高于FPD,而且结构简单,使用方便;所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域,成为常用的气相色谱检测器,目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。

FPD检测器
FPD为火焰光度检测器。是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物进入检测器,在富氢焰(H2 与O2 体积比)中燃烧时,从基态到激发态发出特征光谱,分别发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光,其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡,数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号,便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器,后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD现今多只作为S 化合物的专用检测器。
zui低检出限:1×10-11gS/sec 1×10-12g P/sec,我们国家制定的《气相色谱检定规程》中注明:FPD检测限测定所用的标准物质为:甲基对硫磷!
 
气相色谱仪器获得高灵敏,高质量的分析结果,除了对仪器自身的严格要求之外,对气源同样有着严格的要求。Chemtron 气体发生器源于瑞士精工产品设计,产品系列有:氢气发生器,氮气发生器,零级空气发生器。Chemtron提供全方位气源供应,是色谱仪器的搭档
 
氢气发生器既有用于气相色谱FID 检测器作为燃烧气,也有做载气的高纯氢气;

氢气发生器,用于气相色谱燃烧气

超纯氢气发生器,用于气相色谱载气

氮气发生器,从高纯小流量,到用于质谱的大流量,高压力的基站式氮气发生器平台;



氮气发生器用于气相色谱载气


大流量氮气发生器用于LC/MS


零级空气,对空气中的有机类物质,氮氧化合物有着超高的去除效率,满足各种分析应用级空气。



零级/超零级空气发生器用于气相色谱燃烧气


Chemtron气体发生器为您的色谱分析提供有力的气源保障,为准确可靠的结果保驾护航。


2020-09-09 15:07:57 621 0
气相色谱各类检测器,FIDZ“受宠”!

 


气相色谱各类检测器原理

检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。让我们再详细的回顾一下各类(热门+冷门)检测器吧~


一、离子化检测器

 

基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体,自己不导电,非常少的带电离子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础,由这些离子形成离子流产生电信号,再经放大器放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱流出曲线。


1、氢火焰离子检测器(FID)


此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。


在FID中产生具体离子的机理是复杂的,一般认为有两个步骤是重要的:首先是缺氧条件下的自由基的形成;然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。


2、热离子化检测器(TID)

又称氮磷检测器(NPD)。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。


这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应,已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。


3、光离子化检测器(PID)

这是一种非破坏性的检测器,通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得Z广,它能使大多数分子电离。例外的情况有气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。


4、电子捕获检测器(ECD)

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。


当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号;生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。


此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。


 

二、整体性质检测器

 


Z重要的整体性检测器(bulk physical property detectors),也是Z早为气相色谱发展起来的常规检测器,是热导检测器(TCD),又叫热丝检测器(HWD),是一种非破坏性的浓度型检测器。


其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,因此应用Z广。


 

三、光学检测器

 

光学检测器(optical detectors)是利用火焰作为原子发射源,以进行元素的分光光度测定的技术。


1火焰光度检测器(FPD)

火焰光度检测器利用氢扩散火焰,首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之称为碎片,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子随后回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带ZX在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。


2热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275~300下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来,再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物,然后进入一个真空室,臭氧同时也不断流入其中。

亚硝酰自由基与臭氧反应,生成激发电子能态的二氧化氮,后者在回到基态时发射出近红外线(600nm)。


 

四、电化学检测器

 

电化学检测器(electrochemical detectors)的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片,再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。



原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-923.html


2019-12-17 18:11:49 832 0
气相色谱有哪几种常用检测器?
 
2018-12-04 04:25:15 400 0
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为什么同样浓度的不同物质,出的图峰面积差别很大?
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气相色谱测定666DDT要用那种检测器
 
2011-07-05 15:26:15 265 1
气相色谱检测器的品种有哪些?
 
2018-02-16 16:05:37 319 1
国标食品检测气相色谱用什么检测器
 
2015-05-11 03:36:21 253 1
气相色谱检测CO2需要什么检测器
 
2017-02-17 06:59:15 427 1
气相色谱的问题
我单位可能近期要购买一台气相色谱,来测定原料的组成成分,以前我在学校用过气相色谱,可是还有一些疑问,请大家帮忙! 我们知道世界的物质组成千千万万,我们分析它的组成。用气相色谱,如何来确定他的组成呀。 他的峰出现时间,来确定这个物质? 买仪器... 我单位可能近期要购买一台气相色谱,来测定原料的组成成分,以前我在学校用过气相色谱,可是还有一些疑问,请大家帮忙! 我们知道世界的物质组成千千万万,我们分析它的组成。用气相色谱,如何来确定他的组成呀。 他的峰出现时间,来确定这个物质? 买仪器的时候,他们会来帮忙做标样吗? 可能有些词不达意。还请多见谅! 回答的好。我会追加分数!一定! 展开
2008-11-14 13:41:42 441 2
岛津GC2014 毛细管柱 FID检测器,气相色谱基线呈锯齿状是哪里问题啊?
2014-11-28 10:11:41 712 1
气相色谱分流管线、检测器、注射器的清洗

1.分流管线的清洗:
 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

2、TCD和F ID检测器的清洗
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。
对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂Z后进行清洗,一般即可消除。

3、注射器的清洗
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但Z好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮,Z后用真空泵抽干。

用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板Z为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

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