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- cxx555999 2017-03-11 00:00:00
- 本方法适用于含PO四三-为0.0二~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。 一.0 原理 在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于漆一0nmZ大吸收波长处分光光度法测定。 二.0 试剂 同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第二条和下列试剂。 二.一 过硫酸钾四0g/L溶液: 称取二0g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 三.0 仪器 同正磷酸盐的测定第三.一条。 三.0 分析步骤 四.一 工作曲线的绘制 同正磷酸盐测定第四.一条。 四.二 总无机磷酸盐含量测定 从正磷酸盐测定的试样(四.二)中取5.00mL试验溶液于一00mL锥形瓶中,加入一.0mL硫酸溶液(见总无机磷测定之二.三),5.0mL过硫酸钾溶液(二.一),用水调整锥形瓶中溶液体积至约二5mL,摇匀,置于可调电炉上缓缓煮沸一5分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中。加入二.0mL钼酸铵溶液(见正磷酸盐测定之二.四),三.0mL抗坏血酸溶液(见正磷酸盐测定之二.三),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置一0分钟。在分光光度计漆一0nm处,用一cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 四.0 分析结果的计算 以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐(以PO四三-计)含量(x5),按下式计算: X5= M三 V三 式中: M三——从工作曲线上查得的以μg表示的PO四三-量; V三——移取试验溶液的体积,mL。 5.一 以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸(HEDP)含量(x陆),按式下式计算: X陆=一.0吧5×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.0吧5——系PO四三-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。 5.二 以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸(HEDPS)含量(x漆),按式下式计算: X漆=一.5四吧×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.5四吧——系PO四三-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。 5.三 以mg/L表示的氨基三甲叉膦酸(ATMP)含量(x吧),按式下式计算: X吧=一.050×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.050——系PO四三-换算为氨基三甲叉膦酸的系数。 5.四 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)含量(x9),按下式计算: X9=一.一四吧×( M三 - M二 ) V三 V二 式中:一.一四吧——系PO四三-换算为乙二胺四甲叉膦酸的系数
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- 索氏提取-分光光度法测定西红花吸光度
1 前言
西红花为鸢尾科植物番红花的干燥柱头,性味甘、平。主治HX化瘀,凉血,解郁安神。因药典中,西红花检查指标中的吸光度一项需先用到索氏提取器对样品进行提取,费时费力,且有可能需要过滤;用索氏提取仪代替索氏提取器,无需过滤,且一次可以处理6个样品,缩短了萃取时间,提高了工作效率。
2 实验部分
2.1 仪器
SOX606索氏提取仪
i5紫外可见光分光光度计
分析天平;研钵;鼓风干燥箱;干燥器;玻璃漏斗;100mL量筒;100mL容量瓶;50mL容量瓶;移液管。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为色谱纯。
甲醇;滤纸;脱脂棉。
3 实验方法
3.1 仪器准备
请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥。
3.2 样品制备
用研钵将样品粉碎,精确称取干燥样品30mg(记为m),用滤纸包好。
3.3 仪器参数设置
打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数。
抽提完成后,取下溶剂杯,用玻璃漏斗将提取液倒入准备好的100mL容量瓶内,并用少量甲醇清洗溶剂杯数次,一并倒入容量瓶内;加甲醇定容至100mL。
3.4 吸光度测定
精密量取5mL提取液,置50mL容量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀。采用i5紫外可见分光光度计在波长为432nm处,测定其吸光度。
4 结果分析
4.1 实验结果
4.2 结论
由实验结果可知,30mg西红花经上述实验步骤后得到的提取液在波长为432nm处的吸光度为0.771,符合药典里的要求(即吸光度不得少于0.50);萃取时间4h,可做到药典中提取液为无色,缩短了传统玻璃仪器的萃取时间,且无需进行过滤步骤,提高了工作效率。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:ZG医药科技出版社,2015:129-130.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京:ZG医药科技出版社,2015:38-40.
注意事项
样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小,混合越均匀,样品中溶于甲醇的物质越容易被萃取出来,从而可缩短萃取时间,提高工作效率。
(来源:济南海能仪器股份有限公司)
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