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- 日月蝴蝶谷 2014-12-03 00:00:00
- 温度变化对低阻值的材料影响较大,一般对阻值较大的材料本身影响不大,温度变化对仪器有影响,建议您仪器预热半小时后测试
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应用领域:1、高温高压气体吸附研究,超临界气体性能研究,微孔材料吸附研究,储氢材料性能研究,煤层气研究,石油勘探等2、典型应用包括催化剂、分子筛、活性炭、碳纳米管和各种储氢材料。 高压气体吸附测试仪3、了解材料的吸附特性是燃料电池、电池烟道气洗涤塔和碳氢化合物研究和发展的关键高压气体吸附测试的准确度,受到多方面因素的影响,如温度,仪器气密性,压力传感器精度,仪器耐压强度等等。由于气体受热膨胀,因此,温度是影响高压气体吸附测试的一个重要指标,哪些地方需要恒温,如何维持系统恒温就显得尤为重要了。在高压吸附测试中,有以下两处需要恒温:1. 样品恒温:只有样品恒温,那么对样品的高压气体吸附性能评价才有意义。因为温度对样品的吸附能力具有很大的影响。温度不同,样品的吸附能力也不同。通常所说的样品的吸附能力也是指样品在某一特定温度下的吸附能力。恒温的方式包括水浴,油浴等。2. 仪器内部全系统恒温:高压气体吸附测试的核心使测试气体的压力变化,只有当气体长期处于一个恒定的温度中,压力传感器测的的压力才具有意义。气体在高压条件下,温度每变化一度,压力将会产生很明显的变化。受周围环境的影响,在测试过程中,温度可能发生微小的波动,因此就必须对系统采取全恒温的模式。如下图:在高压吸附测试中,温度的变化主要有以下原因:1. 测试环境中空气的对流产生温度的变化:由于测试过程中,周围的环境的温度是在不断变化的,因此仪器内外就会产生空气对流,对系统温度产生影响。为了尽量减少空气的对流,就必须将测试腔与外界隔离开。因此,具有防护门的高压气体吸附测试仪就显得尤为重要了。防护门中间采用保温材料,能很好的与外界隔绝,具有良好的减少对流,维持系统温度恒定的作用。如下图:
2. 仪器内部的热传导:很多仪器在长期使用过程中,都会产生较大的发热现象。在高压气体吸附测试过程中,仪器发热的原因主要是有电磁阀的动作引起的,电磁阀的工作原理是通过电磁线圈控制阀门的开闭,有焦耳定律可知道,通电线圈是会产生热量的。电磁阀产生的热量会通过不锈钢管路传导到测试腔,对测试产生较大影响。未避免此类影响,仪器内部阀门Z好使用气控阀,气控阀是通过给阀门供气,来控制阀门的开关,因此无电磁阀所产生的发热影响。高压气体吸附,在测试一些易燃易爆气体,例如甲烷,二氧化碳,氢气时,要尽量避免产生电火花,电磁阀是产生电火花的一个原因,而气控阀则不会。因此气控阀的使用是关键而必须的。同时仪器也应该自带可燃气体报警器。
可燃气体报警器 进口气控阀(来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司)
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氧化诱导时间(等温 OIT),是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量,在 常压、氧气或空气气氛及规定温度下,通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。
我们在实验过程中,发现样品重量、形态、厚度,对实验结果无异常影响; 恒定温度,对实验结果影响较大,具体实验操作如下:
在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示扫描量热法 第 6 部分:氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下,为缩短实验时间,准 备两台双工位差示扫描量热仪 DSC-BM2(单次同时测试两个样品,同时出数据); 设备在同一运行模板下,全自动运行,自动识别氧化诱导结束标志、自动计算, 消除人工干扰;
图 1:DSC-BM2 差示扫描量热仪与炉体
氧气一瓶:99.5%工业氧一等品(特别干燥);氮气一瓶:99.99%纯氮(特别 干燥);进口电子天平一台(十万分之一克);普通塑料颗粒:切割成 30mg(整 颗)、15mg(1/2 颗)、5mg(1/6 颗)若干。
图 2:本次实验需要的塑料颗粒
我们设置三个不同的温度,210℃、220℃、230℃,测试结果如下表所示:
表一:不同温度、不同样品重量下,氧化诱导实验结果
单位 min
由上表所示,氧化诱导时间受温度影响较大,重量几乎没有影响;温度,每 升高 10℃,氧化诱导时间缩短为原来的 40%-50%。
图 3:210℃条件下,30mg 样品氧化诱导时间
图 4:210℃条件下,15mg 样品氧化诱导时间
图 5:210℃条件下,5mg 样品氧化诱导时间
图 6:220℃条件下,30mg 样品氧化诱导时间
图 7:220℃条件下,15mg 样品氧化诱导时间
图 8:220℃条件下,5mg 样品氧化诱导时间
图 9:230℃条件下,30mg 样品氧化诱导时间
图 10:230℃条件下,15mg 样品氧化诱导时间
图 11:230℃条件下,5mg 样品氧化诱导时间
因此,如果您需要与其他单位做数据对比,要提前沟通好,对比的温度是多 少,氧化诱导实验都比较长,不然,极大可能会出现数据对不上,造成不必要的 误会。 如对上文数据和观点有何异议,欢迎与我们联系,进行实验对比与探讨,我 们期待着各位科研人员的指正。
(来源:上海盈诺精密仪器有限公司)
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