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       锂离子电池必须完全无水（水的含量小于20 mg/kg），因为水与导电盐(如六氟磷酸锂)反应生成氢氟酸。

       所有电池都由正极、负极、隔膜和电解液组成。对于锂离子电池，阳极和阴极材料(活性材料)被涂覆在金属箔上。为了覆盖金属箔，活性材料与粘结剂混合，并以浆料的形式应用于金属箔上。典型的负极材料是碳黑/石墨，而阳极材料是锂化合物。阳极、隔膜和阴极箔通常被缠绕或堆叠。因此，隔膜防止阳极和阴极之间的接触。阳极和阴极之间的导电性是由电解质建立的。一般选择无水的非质子溶剂和锂盐的混合物作为电解质。

       卡尔费休库仑法水分测定仪 可以可靠且准确的测定用于锂离子电池的几种材料的含水量。

       ·制造锂离子电池的原材料(如：电解质溶剂、碳黑/石墨)

       ·阳极涂层和阴极涂层的电极涂层制剂(浆料)

       ·已涂覆的阳极箔和阴极箔，以及隔膜箔和组合材料

       ·锂离子电池电解质

       瑞士万通公司在卡尔费休水分测定仪的制造及不同样品的卡尔费休水分测定方面有着丰富的经验。针对目前发展迅速的锂电行业，瑞士万通经过大量的实验和研究，推出了锂离子电池水分测定的解决方案。

电解质和溶剂

       大多数电解质溶剂是极性非质子溶剂。由于氢键的构造，用烘箱法提取此类溶剂中的水通常很慢。因此，只要它们不与滴定剂发生任何副作用，建议直接滴定这种溶剂。

       ◆ 正确的pH值范围和在无水甲醇系统内进行滴定是成功的关键。

       ◆ 电解质溶液是亲水的，应尽量减少样品暴露在空气中的时间。

       ◆ 库仑法试剂的水容量有限，应注意监测试剂容量，适时更换。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

碳黑/石墨

       可以通过直接滴定测定碳黑/石墨中的水分含量，但是直接滴定样品会污染滴定池，带来需要经常清洗滴定池的烦恼。选择采用气体萃取的方式可以大大减少频繁清洗的烦恼。

       ◆ 进样针不能直接插入样品否则会造成进样针堵塞，应使用专用的进样配件。

       ◆ 试剂中所含甲醇会蒸发，应定期对甲醇损失进行补偿，以避免测定结果过高。

       ◆ 使用惰性气体作为载气将释放出的水分输送到滴定容器中，通常使用氮气。

       ◆ 如果需要高准确度，推荐使用带隔膜的发生电极。

       ◆ 可以使用梯度升温程序，测定温度特性未知的样品。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

阳极浆料

       用直接滴定法测定由石墨和n-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)制成的阳极浆料的含水量是不可能的，因为这类样品会产生干扰；因此，需要用气体萃取法进行滴定。

       ◆ 在样品中加入二甲苯，以降低样品的亲水性和粘度，使水分得到更好的释放。

       ◆ 试剂中所含甲醇会蒸发，应定期对甲醇损失进行补偿，以避免测定结果过高。

       ◆ 样品需充分搅拌，均匀的待测样品是得到重现性好的结果的关键。

       ◆ 蒸发的二甲苯会从样品瓶中被载气带入滴定池中。

       ◆ 进样针不能直接插入样品否则会造成进样针堵塞，应使用专用的进样配件。

       ◆ 使用惰性气体作为载气将释放出的水分输送到滴定容器中，通常使用氮气。

       ◆ 库仑法试剂的水容量有限，应注意监测试剂容量，适时更换。

       ◆ 可以使用梯度升温程序，测定温度特性未知的样品。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

已涂覆的阳极箔和阴极箔以及隔膜箔

       利用气体萃取技术可以很容易地测定已涂覆的阳极箔和阴极箔、隔膜箔和组合材料的水分含量。

       ◆ 试剂中所含甲醇会蒸发，应定期对甲醇损失进行补偿，以避免测定结果过高。

       ◆ 库仑法试剂的水容量有限，应注意监测试剂容量，适时更换。

       ◆ 使用惰性气体作为载气将释放出的水分输送到滴定容器中，通常使用氮气。

       ◆ 可以使用梯度升温程序，测定温度特性未知的样品。

       ◆ 相对漂移值不应高过5 μg/min。

GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料

范围
本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的术语和定义、分类及代号、技术要求、试验方法及检验规则等。
本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料。

术语和定义
下列术与和定义适用于本文件。
锂离子电池石墨类负极材料  graphitc negative electrode materials for lithium ion battery
锂离子电池石墨类负极材料采用的是结晶型层状结构的石墨类炭材料，与正极材料在一定体系下协同作用实现锂离子电池多次充电和放电，在充电过程中，石墨类负极接受锂离子的嵌入，而放电过程中，实现锂离子的脱出。
注: 石墨类负极材料的理论容量为372(mA·h)/g，颜色为灰黑或钢灰，有金属光泽。

试验方法
水分: 按照附录B 或 GB/T3521 的规定进行测定。

附录B  (规范性附录)
水分含量的测定方法

范围
本附录适用于卡尔·费休库仑滴定仪测量试样中水分含量。

原理
试样中的水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇存在下，发生下列反应:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
其中的碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的。
2I- → I2 + 2e-
产生的碘的量与通过电解池的电量成正比，因此记录电解所消耗的电量，根据法拉第定律，就可求出试样的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分数为单位的含水量:

为了得到以ppm为单位的含水量可乘以10000，为了得到以克/千克为单位的含水量可乘以10。

试剂及材料
干燥剂: 3A分子筛。
电解液: 无隔膜电解液(商品; 保质期，5年；贮存条件，. 防潮密封)。

仪器与设备
卡尔·费休库仑滴定仪: 测量范围0.0001%～1%。
天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 5μg，1mL。
仪器工作环境: 卡尔·费休库仑滴定仪应避免正对着空调系统，室内空调系统应配备水分冷凝器。
仪器设定参数
卡尔·费休库仑滴定仪设定参数见表B.1。


分析步骤
测定装置
按图B.1 连接测定装置。


试验步骤
按仪器说明书的规定，装入电解液，开启仪器使之处于准备进样状态。
应定期用微量注射器注入一定量纯水对仪器进行标定，仪器显示数值与理论值的相对误差不大于±5%。
称取适量样品，精确至0.0001g，置于干燥炉中。
启动滴定程序，调出设置方法，仪器进行预滴定，完毕后转入测试状态，输入样品的重量测试开始。滴定完毕，记录仪器显示测得的水分量。

结果计算与数据处理
记录分析结果并按 GB/T 8170 的规定修约至0.001%。

推荐仪器：V-310S库仑法卡尔费休水分测定仪+KHF-100卡氏加热炉

样品制备是包括卡尔费休水分测定试验在内的大多数试验的开端，取样是样品制备的重要一环，对结果的正确性和准确性起着至关重要的作用。

Tips

在准备测定“陌生”的样品时，应注意：

·选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同，即选取的样品必须具有代表性。

·无论你在哪个地区，不仅是在热带地区，都要注意大气湿度。

·易吸湿样品的表面附着有大量水分。

·易释放水分或者被风化的样品表面水分较少。

·如果水不是以溶解的形式存在，而是以分散的形式存在(沉淀或浮选，附着于容器壁--例如：石化产品，人造黄油)的液体样品会释放水分。

·在冷却过程中水的溶解度极限被削弱的样品。

·水在样品中的分布越不均匀，所需取的样品量越大。

·取样要尽量快，保证样品的含水量在运输和保存中没有发生变化。

大多数样品在取样称重后可以直接进行卡尔费休水分测定，但是对于一些难溶的或者与卡氏试剂有副反应的样品，就需要更多的制备步骤。

A. 稀释法     

可以进行外部萃取，也可以在水分测定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加热，很少在室温下进行。如果进行外部萃取，请注意所有的水分都不能被萃取出来，并保证样品和溶剂的平均含水量是可以得到的。这种方法主要用于谷类面粉。

B. 溶剂萃取法

选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同，即选取的样品必须具有代表性。

无论你在哪个地区，不仅是在热带地区，都要注意大气湿度。

易吸湿样品的表面附着有大量水分。

C. 均质化       

有些样品的水分可以附着在样品壁上或者沉在瓶底，可以将瓶子放入超声波清洗器中进行超声。

对于糊状或者粘性样品，可以加入已知其含水量的助溶剂（如异丙醇）使分离出来的水分再次溶解。

固体样品根据材质的不同需要使用不同的手段进行粉碎和均质处理。

D. 加热法       

样品以干气流(空气或氮气)加热，或以干气流通过加热的样品，释放的水被转移到滴定容器中并立即被滴定。加热温度应该尽可能的高，但不能使样品分解或干扰二次组分的提取。加热法适用于不能被萃取或不能完全被萃取，以及会与卡氏试剂发生副反应的样品的测定。