仪器网（yiqi.com）欢迎您！

简介

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-250 °C 范围内的一系列化合物，因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中，因此在自然界越来越多地检测到VOCs 的存在。VOCs对人体健康有巨大影响，许多具有致突变、致癌和致畸效应，或者具有难闻气味，而且非常难以降解，危害很大。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs)的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用PerkinElmer TurboMatrixHS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs。TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块，具备zhuo越的稳定性，其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度，配备Clarus SQ 8 GC/MS均符合HJ624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS（EI 源）与TurboMatrix HS40 联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

氯化钠：优级纯

磷酸：优级纯

基体改进剂：250 mL 实验用水，滴加几滴磷酸，调节PH 值≤ 2。加入 90 g 氯化钠。溶解并混匀。

标准使用液（37 种）：直接购买浓度为1000 μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100 μg/ml。

内标使用液（3 种）：选用氟苯，氯苯-d5 和1,4- 二氯苯-d4做为内标物，配制浓度为250 μg/ml，溶剂为甲醇。

替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯-d8，浓度均为100μg/ml，溶剂为甲醇。

石英砂：外购，使用前确认无干扰。

校准曲线的配制

取5个顶空瓶，分别称取2.0g石英砂于顶空瓶中，各加入5mL基体改进剂，再分别加入0.5，1，2，5，10μL的100μg/mL挥发性有机物混标，0.5，1，2，5，10μL的100μg/mL替代物，2.0 μL的250 μg/mL的内标使用液，加盖密封，得到的初始校准曲线见表1。

表1. 校准曲线浓度

实验条件

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件

结果

根据表2 的仪器运行条件，得到37 种VOCs 总离子流色谱图和选择离子流图，如图1 所示。

图1. 37 种VOCs 的离子流色谱图

表3 所列为各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子。

表3. 各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子

使用表1 所列校准样品依次进样，得到各组分的标准曲线和线性回归系数如下表4 所示。

表4. 各组分标准曲线和线性回归系数

各组分的回归系数大于0.995，显示了方法良好的线性。

表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、测定下限及回收率。检出限及测定下限的测定参照HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》。评估检出限时采用空白加标（石英砂），加标量为5 μg( 浓度为2.5 μg/kg)，测定下限为4 倍检出限。RSD 为向2 g 土壤or 石英砂中加入5 mL 基体改进剂，并分别加入2 μL和5 μL 的100 ppm 标准品和替代物、2.0 μL 的250 μg/mL 的内标使用液，得到标准品的浓度为100 μg/kg，250 μg/kg。连续测定六次的相对标准偏差。回收率为向2 g 土壤中，加入5 mL 基体改进剂，并分别加入2 μL和5 μL 的100 ppm 标准品和替代物、2.0 μL 的250 μg/mL 的内标使用液时得到的回收率。

表5. 重现性、检出限、测定下限和回收率

如上表所示，100μg/kg和250μg/kg浓度的加标样品RSD%范围分别为1.48-8.76%和1.79-8.94%，在标准（HJ642-2013）涵盖的范围1.1-15% 之内。加标回收范围分别为74.92-117.51% 和89.56-106.41%，优于标准（HJ642-2013）涵盖的回收率范围（100 μg/kg 回收率为65.2-134%，和250 μg/kg 回收率为73.3-107%）。根据本文实验条件得到的检出限为0.54 μg/kg~2.07μg/kg，测定下限为2.17 μg/kg~8.27 μg/kg。优于标准（HJ642-2013）给出的方法检出限为0.8-4 μg/kg，

测定下限为3.2-14 μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs 很容易实现HJ642-2013 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

背景

挥发性有机物(VOCs) 是指沸点在50-250oC 范围内的一系列化合物，因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中，因此在自然界越来越多的检测到VOCs 的存在。许多种VOCs 对人体健康有一定危害，许多具有致突变、致癌和致畸效应，或者具有难闻气味，且非常难以降解。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs) 的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文利用石英砂模拟实际土壤，在其中加入标准溶液配制校准曲线，使用PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 联用Clarus® SQ 8 GC/MS 对VOCs 进行测定。

TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块，具备zhuo越的稳定性，其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度，配备Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs 的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS（EI 源）与TurboMatrix HS40 联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

氯化钠：优级纯

磷酸：优级纯

基体改进剂：250mL 实验用水，滴加几滴磷酸，调节PH 值≤2。加入 90g 氯化钠。溶解并混匀。标准溶液（37 种化合物）： 直接购买浓度为1000μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100μg/ml。

内标溶液（3 种化合物）：选用氟苯，氯苯-d5 和1,4-二氯苯-d4 做为内标物，配制浓度250μg/ml，溶剂为甲醇。

替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯-d8，浓度均为100μg/ml，溶剂为甲醇。

石英砂：外购，使用前确认无干扰。

校准曲线的配制

取5 个顶空瓶，分别称取2.0g 石英砂于顶空瓶中，各加入5mL 基体改进剂，再分别加入0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 挥发性有机物混标，0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 替代物，2.0μL 的250μg/mL 的内标溶液，加盖密封，得到的初始校准曲线见表1。

表1. 校准曲线浓度。

实验条件

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件。

结果

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表3 所列为各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子。

表3. 各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子

使用表1 所列校准样品依次进样，得到各组分的标准曲线和线性回归系数如下表4 所示。

表4 . 各组分标准曲线和线性回归系数

各组分的回归系数大于0.995，显示了方法良好的线性。

表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、测定下限及回收率。评估检出限及测定下限的测定参照HJ168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标（石英砂），加标量为5ng( 浓度为2.5 μg/kg)，测定下限为4 倍检出限。RSD 为向2g 实际土壤样品或石英砂中加入5mL 基体改进剂，并分别加入2 μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0μL的250μg/mL 的内标溶液，得到标准品的浓度为100μg/kg，250μg/kg，连续测定10 次实际土壤样品或相对标准偏差。回收率为向2g 实际土壤样品中，加入5mL 基体改进剂，并分别加入2μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0 μL 的250μg/mL 的内标溶液时得到的回收率。

表5. 重现性、检出限、测定下限和回收率。

如上表所示，100μg/kg 和250μg/kg浓度的加标样品RSD% 范围分别为1.48-8.76%和1.79-8.94%， 在标准（HJ642-2013）涵盖的范围1.1-15% 之内。

加标回收范围分别为74.92-117.51% 和89.50-106.52%，优于标准（HJ642-2013） 涵盖的回收率范围（100μg/kg 回收率为65.2-134%， 和250μg/kg 回收率为73.3-107%）。

根据本文实验条件得到的检出限为0.54μg/kg~2.07μg/kg， 测定下限为2.17μg/kg~8.27μg/kg。优于标准（HJ642-2013）给出的方法检出限为0.8-4μg/kg，测定下限为3.2-14μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs 很容易实现HJ642-2013 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

       2020年3月25日，生态环境部办公厅发布了《水质 挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水和工业废水中56种挥发性有机物的现场定性和定量分析的便携式顶空/气相色谱-质谱法。北京博赛德科技携带便携式气质联用仪HAPSITE ER参与了验证测试工作。

       水的质量直接影响到人们的健康，水中VOCs给人体健康带来的危害，已经得到各国的重视。为了保护人体健康，各国相继推出了各种关于水的法规及标准。

       在我国4个相关的环境标准中，水中VOCs大多采用实验室的顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法、吹扫捕集气质联用法等方法进行测定。但是实验室分析方法中采样、运输以及分析时间往往需要几个小时，使得数据的出具没有及时性，无法在现场快速掌握水中VOCs情况，不能很好满足突发环境事件应急监测的需求。

       因此，该标准对于建立水质VOCs的现场、快速监测、应对突发环境事件、保证饮用水安全、保障人民身体健康具有重大意义。

       采用便携式气相色谱-质谱联用仪（便携式GC-MS）和顶空进样系统结合的方法，可以在现场即时对水质进行快速、准确的定量和定性分析，为现场快速检测及辅助处置决策提供科学的数据依据，为有效处置水体污染事件以及现场执法提供可靠的技术支撑。

便携式气相色谱质谱联用仪HAPSITE ER 

       HAPSITE ER 便携 / 车载气相色谱质谱联用仪，适用现场检测、鉴别和定量挥发性有机化合物（VOCs）：工业毒性化合物（TICs ）、工业毒性材料（TIMs）、化学战剂（CWAs ) 以及选定的半挥发性有机化合物（SVOCs），随时随地提供可靠的结果，能在数分钟内取得结果，作出与生命、健康、安全和环境相关的重要决策。便携式GC-MS可对水中的58种VOCs快速、有效地定性和定量，已经在我国各级环境监测工作中得到高度、有效的应用。

HAPSITE ER  技术优势

       ● 真空技术：非机械泵设计，不怕震动，适于边走边测；

       ● 独特的质谱接口技术：始终保持真空，快速开机；

       ● 密封技术：内部全封闭设计，不怕雨水不怕尘埃，质谱直接进样；

       ● 微型质谱技术，集成式便携设计：内置载气、标气、电池；

       ● 双进样模式：GCMS全分析模式、质谱直接进样模式；

       ● 无线远程控制技术；

       ● 一体化设计，轻松连接配置齐全的前处理仪器：顶空、在线吹扫探头、热解析、SPME等。

顶空采样系统 (HSS)

       顶空采样系统 (HSS) 是 HAPSITE 便携式 GC/MS 的一个模块，它与 HAPSITE 连接使用，可实现固体、液体以及土壤中挥发性有机化合物的定性和定量分析。

顶空模块内置电池和载气

顶空针可依据需要调节高度

目标化合物的总离子流色谱图

1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-溴氯甲烷；9-氯仿；10-2,2-二氯丙烷；11-1,2-二氯乙烷；12-1,1,1-三氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-氟苯（内标）；17-二溴甲烷；18-1,2-二氯丙烷；19-一溴二氯甲烷；20-三氯乙烯；21-顺-1,3-二氯丙烯；22-反-1,3-二氯丙烯；23-1,1,2-三氯乙烷；24-甲苯；25-1,3-二氯丙烷；26-二溴氯甲烷；27-1,2-二溴乙烷；28-四氯乙烯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-氯苯；31-乙苯；32/33-间/对-二甲苯； 34-溴仿；35-苯乙烯；36-邻-二甲苯；37-1,1,2,2-四氯乙烷；38-1,2,3-三氯丙烷；39-异丙苯；40-溴苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-正丙苯；44-1,3,5-三甲基苯；45-叔丁基苯；46-1,2,4-三甲基苯；47-1,3-二氯苯；48-1,4-二氯苯-d4（内标）； 49-1,4-二氯苯；50-仲丁基苯；51-4-异丙基甲苯；52-1,2-二氯苯；53-正丁基苯；54-1,2-二溴-3-氯丙烷；55-1,2,4-三氯苯； 56-萘；57-1,2,3-三氯苯；58-六氯丁二烯

HAPSITE在环境应急事件中的重要作用

       地震海啸等自然灾害发生后，首要的卫生工作是紧急医学救援，救治伤员，应急安置灾民；同时，还应加强灾后的环境监测，应从放射性危险、化学物污染、火灾、爆炸、毒气泄漏的角度综合考虑空气、水、土壤的污染情况对健康的影响，避免二次污染带来的灾难和伤害。

       多年来，我们依托仪器优势与技术经验，参与支持了多起环境应急事件。

8·12天津滨海新区爆炸事故现场监测

3·21响水工业园爆炸监测

2008年汶川地震，各级环保站

携带HAPSITE进行空气及水质的监测

职业卫生工作现场VOCs监测

消防队火灾现场监测

标准法规

       2019年10月31 《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质ODS的定性检测 便携式顶空/气相色谱-质谱法》的标准方法正式发布并开始实施。该标准规定使用便携式顶空/气相色谱-质谱法现场快速定性分析硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中的ODS物质。

       北京博赛德科技有限公司针对该标准推出了硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中ODS物质现场快速定性分析的解决方案，该方案采用的是目前市场上用户认可度Z高的一款便携式气相色谱质谱联用仪——美国INFICON便携式气质联用仪HAPSITE ER，由于不同于环境监测的应用，所以HAPSITE特别配置了专用的ODS分析模块，结合顶空模块和定量环Loop捕集，实现现场ODS物质的定性和定量分析。

解决方案

推荐设备：便携式气质联用仪HAPSITE ER+顶空进样模块

方案优势

       易于携带、准确定性、快速分析、适用性强。对于已经拥有HAPSITE新老型号的用户来说，也能很容易实现ODS应用的重新配置。

原理介绍

       使用便携式顶空/气相色谱-质谱仪现场快速分析，将放有样品的顶空瓶放置到顶空模块中，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的目标化合物向液（固）上空间挥发，产生蒸汽压，在气液（气固）两相达到热力学动态平衡，气相中的目标化合物经过高纯载气吹扫并吸附于便携式气相色谱-质谱仪的内置定量环中，再将定量环内的目标化合物以高纯载气反吹进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性。

1-CFC-12，2-HCFC-22，3-CFC-11，4-HCFC-141b

       北京博赛德对该方案进行了全面测试，包括色谱柱的选择，色谱条件的优化，去除剂基质的干扰，顶空条件的选择（平衡温度和平衡时间的确认）和检出限确认等，并获得了环境监测总站等用户的认可。

ODS应用模块+定量环

方法特点

需要的配件设备少，操作简单

快速分析，便携性强

质谱定性，定性准确度高

定量环进样，耐受高浓度样品能力强

行业应用：包装材料         

延伸阅读

ODS是什么

       工业生产和使用的氯氟碳化合物（用作制冷剂、压缩喷雾喷射剂、发泡剂）、哈龙（用于灭火 药剂）等物质，当它们被释放到大气上升到平流层后，受到紫外线的照射后很快地与臭氧进行连锁反应，使臭氧层被破坏。这些破坏大气臭氧层的物质被称为“消耗臭氧层物质”，英文名称为 Ozone-Depleting Substances，简称 ODS。

ODS危害以及管理

       显而易见，ODS是破坏地球臭氧层的元凶。联合国为了避免ODS对地球臭氧层继续造成恶化及损害，承续1985年保护臭氧层维也纳公约的大原则，于1987年9月16日邀请所属26个会员国在加拿大蒙特利尔所签署的环境保护公约《蒙特利尔议定书》。

        我国也响应国际环保共识，自2010年6月1日起实施《中华人民共和国消耗臭氧层物质管理条例》，条例表明了国家拟逐步减少并Z终停止使用消耗臭氧层物质。且于2018年8月3日生态环境部近期部署开展全国消耗臭氧层物质执法专项行动，目的是查找非法生产消耗臭氧层物质的企业。

简介

挥发性有机物为沸点在50℃ -250℃，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。挥发性有机物的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质。因此对挥发性有机化合物进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 605-2011 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/ 气质联用法。该标准适用于土壤和沉积物中65 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用Tekmar-Atomx 联用PerkinElmer Clarus SQ8GC/MS 测定土壤中挥发性有机物。该配备符合HJ 605-2011 方法设定的性能标准。文中所示挥发性化合物的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

方法原理

样品中的挥发性有机物经过高纯氦气（氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱分离后，用质谱仪检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-Atomx 吹扫捕集联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

标准使用液：直接购买浓度为1000μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100μg/ml。

易挥发的目标物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需要单独配置，保存期通常为一周，其他目标物的标准使用液保存期为一个月。内标为直接购买的氟苯、氯苯-d5 和1,4- 二氯苯-d4 混合标液（浓度为2000μg/mL），用甲醇稀释至浓度为25 μg/mL。替代物为二溴氟甲烷、甲苯-d8，和4-溴氟苯（BFB），浓度为100μg/ml，甲苯-d8 为纯品，需用甲醇稀释至浓度为25μg/mL。溴氟苯（BFB）的浓度为25μg/mL。

校准曲线的配制

用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中，配置目标物和替代物质量浓度分别为5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100μg/L 和200 μg/L 的标准系列。移取5.00 ml 上述标准系列至40 ml 样品瓶中，分别加入10 μl 内标标准溶液，使每个点的内标质量浓度为50.0 μg/L。

实验条件

吹扫捕集、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表1所示。

样品检测

低含量样品的测定：若初步判定样品挥发性有机物含量小于200 μg/kg 时，用5 g 样品直接测定；初步判定浓度在200 μg/kg ~ 1000 μg/kg 之间时，用1 g 样品直接测定。

精密称量样品瓶重量（精确至0.01 g）。用气密性注射器量取5.0 mL 空白试剂水，用微量注射器分别量取10.0 μL 内标和10.0 μL 替代物加入样品瓶中，按照仪器条件（表1）进行测定。

表1. 吹扫捕集、气相色谱仪及质谱仪的操作条件

结果

根据表1 的仪器运行条件，得到65 种挥发性化合物色谱图，如图1 所示。

图1. 浓度为200 μg/L 的65 种挥发性化合物色谱图

使用校准样品依次进样，得到各组分的的出峰顺序，标准曲线和线性回归系数如下表2 所示。

表2. 各组分的保留时间和标准曲线

各组分的回归系数大于0.996，显示了方法优异的线性。

表3 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、定量限及回收率。检出限及测定下限的测定参照HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标，加标浓度为1μg/L，测定下限为4 倍检出限。重现性和回收率为使用浓度为5.00 和100 μg/L 标准溶液得到的加标样品，连续测定六次得到相对标准偏差。

表3. 各组分的回收率，检出限，定量限和重现性结果

如上表所示，5.00 和100 μg/L 浓度的加标样品RSD%范围分别为1.71-14.73% 和0.33-15.32%， 在标准（HJ605-2011） 涵盖的范围1.0-38.6% 和1.0-15.6%之内。加标回收范围为97.75-104.40% 和84.92-112.23%，涵盖在标准（HJ605-2011）所述的回收率范围。根据本文实验条件得到的检出限为0.04μg/kg~0.79μg/kg， 测定下限为0.18μg/kg~3.16μg/kg。优于标准（HJ605-2011）给出的方法检出限为0.21-3.2μg/kg，测定下限为0.8-12.8μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-Atomx 吹扫捕集仪联用测定土壤中挥发性有机物很容易实现HJ605-2011 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

前言 

       多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,是一类人 工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所 取代而形成的一类氯化物，是首批列入“关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约”受控名单的 12 种持久性有机污染物（POPs）之一。 与常规污染物不同，PCBs 化学性质很稳定， 在环境中不可能通过水解或类似的反应以明显 的速度降解。自然界的分解作用是靠土壤中微 生物酶进行生物降解和依赖日光中紫外线进行光解，但效率不高。因此，PCBs 在环境中滞 留时间相当长，在土壤中的半衰期可长达 9～ 12a。 

       本文参考《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》提供的方法，使用 LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统，进行沉积物中多氯联苯的萃取及净化，并用气质联用仪进行检测。方法中测试的 28 种目标多氯联苯回收率在 64.6%~94.6%之间， RSD 在 4.6%~9.2%之间。 

       LabTech LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统很好的完成了土壤和沉积物样品的提取、浓缩和净化工作，并实现自动化，提高了实验效率，减少了人为误差。

关键词 Flex-HPSE，MultiVap-10，GPC Cleanup 800，土壤和沉积物，多氯联苯， HJ 834-2017

1、仪器设备及试剂

1.1 仪器设备

 Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪，莱伯泰科公司；

MultiVap-10 多通道平行浓缩仪，莱伯泰科公司；

GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统，莱伯泰科公司；

 7890B-5977B 气质联用仪，安捷伦公司

1.2 试剂

丙酮，正己烷，乙酸乙酯，环己烷（色谱纯 FISHER Chemical）；

硅藻土（100~400 目）：在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却，置于玻璃瓶中

干燥器内保存；

石英砂（20~50 目）：在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却，置于玻璃瓶中干

燥器内保存；

弗罗里硅土（60~100 目）：在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却，置于玻璃

瓶中干燥器内保存；

多氯联苯混合标准液：10μg/mL，异辛烷，百灵威公司；

内标液：邻硝基溴苯，10μg/mL，丙酮，百灵威公司

2、实验过程

2.1 样品萃取

       称取 5.0g（精确记录）沉积物样品，3.5g 弗罗里硅土，3.2g 硅藻土，混合均匀填装入 22mL 萃取罐中。调用相应的方法（见图 1），进行萃取，其中萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂，体积比1:1。收集到的萃取液在35℃水浴下，氮吹（3psi）浓缩至约 5mL，待 GPC 净化。

图 1 土壤和沉积物多氯联苯的加压流体萃取方法

2.2 凝胶净化过程

        按照下列条件，对 2.1 中的萃取液进行凝胶净化，收集的馏分液体，在 35℃水浴下，氮吹（3psi）浓缩至 1mL，得到待测样品，待 GC-MS 检测。浓缩过程中，用正己烷淋洗杯壁。

       凝胶净化柱：Bio-beads S-X3，20*300mm；

       流动相：乙酸乙酯：环己烷 1:1（v:v）；

       流速：5mL/min；

       进样量：5mL；

       馏分收集时间：9.6~20min。

2.3 空白样品

       用石英砂代替实际样品，进行 2.1 和 2.2 的步骤，得到空白试样。

2.4 空白加标样品

       在 2.1 中用石英砂代替实际样品，且在萃取罐装填过程中加入 10μL 的10μg/mL 多氯联苯混合标准液，然后按照 2.1 和 2.2 的步骤进行空白加标样品的萃取净化，得到空白加标样品试样。空白样品的加标浓度为 20μg/kg。

2.5 GC-MS 检测

2.5.1 气质条件

       色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

       进样口温度：280℃；

       柱流速：1mL/min（恒流）；

       不分流进样：吹扫流量：60mL/min，吹扫时间：1.0min；

       进样量：1μL；

       柱箱温度：50℃，保持 1min，以 25℃/min 升温至 180℃，保持 2min，以5℃/min 升温至 280℃，保持 5min。

       四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：290℃；

       扫描模式：选择离子扫描（SIM），28 种多氯联苯及内标的主要特征离子

       参见表 1；

       溶剂延迟时间：6.5min。

表 1 28 种多氯联苯及内标的主要特征离子

2.5.2 标准曲线绘制

       用 10μg/mL 多氯联苯混标配制标准系列，多氯联苯目标化合物标准系列浓度为：50ng/mL、100ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL，分别加入内标溶液，使内标浓度均为 500 ng/mL。

       按照 2.5.1 气质条件进行分析，得到不同浓度各目标化合物的质谱图，记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积。

2.5.3 测定

       分别取待测样品（2.2）、空白试样（2.3）和加标样品试样（2.4），按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定。

3、实验结果

3.1 多氯联苯标样 SIM 色谱图

       图 2 为 100ng/mL 的多氯联苯混标 SIM 色谱图。

图 2 100ng/mL 的多氯联苯混标 SIM 色谱图

3.2 标准曲线绘制结果

       采用内标法定量，以目标化合物和内标化合物的相对浓度作为横坐标，目标化合物的定量离子峰和内标化合物的特征离子峰的相对响应为纵坐标得到各目标化合物的定量标准曲线。

       28 种目标化合物得到的标准曲线相关系数 R2 ≥0.995。以 PCB8、PCB77、PCB153、PCB128、PCB170 和 PCB209 为例，标准曲线绘制结果如下：

图 3 多氯联苯目标化合物标准曲线绘制结果

3.3 空白样品

       图 4 为空白样品的 SIM 色谱图，从图 4 中可以看出，空白样品中除个别杂峰外，在目标化合物位置均未有检出，说明实验过程中所使用的溶剂、材料及仪器等均不产生干扰。

图 4 空白样品的 SIM 色谱图

3.4 样品定量结果

       图 5 为沉积物样品 SIM 色谱图。实验中做了三组样品平行，结合 3.2 标准曲线绘制结果计算出样品中各目标化合物的含量（μg/kg），结果如表 2 所示。其中 PCB81、PCB114、PCB126 在样品中未检出，而 PCB169 和 PCB170 由于在其出峰位置处存在较大干扰，无法定量。三组样品的结果RSD1.8%~12.4%。

图 5 沉积物样品 SIM 色谱图

表 2 沉积物样品的定量结果

3.5 加标回收率结果 

       图 6 为空白加标样品的 SIM 色谱图。整个实验过程的加标回收率结果如表 3 所示。28 种 PCB 的回收率在 64.6%~94.6%之间，RSD 在 4.6%~9.2%之间。

图 6 空白加标样品 SIM 色谱图

表 3 加标回收率结果

4、结果与讨论

       本方法测试的 28 种目标多氯联苯回收率在 64.6%~94.6%之间，RSD 在4.6%~9.2%之间。用本方法测试实际沉积物样品中 28 种目标多氯联苯的含量在3.3μg/kg ~501μg/kg 不等。方法中使用的 LabTech LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统很好的完成了土壤和沉积物样品的提取、浓缩和净化工作，并实现自动化，提高了实验效率，减少了人为误差。

参考标准

1、HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

（来源：北京莱伯泰科仪器股份有限公司）

简介

多氯联苯(PCB)又称氯化联苯, 是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成性环境污染问题。PCB的纯化合物为结晶态, 混合物则为油状液体。低氯化物呈液态, 流动性好, 随着氯原子数的增加，粘稠度相应, 呈糖浆状乃至树脂状。PCB的物理化学性质极为稳定，高度耐酸碱和抗氧化, 它对金属无腐蚀性, 具有良好的电绝缘性和很好的耐热性（完全分解需1000℃至1400℃）, 除一氯化物和二氯化物外均为不燃物质。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。

ZG环境保护标准HJ 743-2015 规定了测定了土壤和沉积物中多氯联苯的气质联用方法。该标准适用于土壤和沉积物中7 种指示性多氯联苯和12 种公平面多氯联苯的测定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中多氯联苯。参考HJ 743-2015 标准处理样品，试验采用外标法考察了7 种多氯联苯的线性，重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

主要仪器：PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS、BUCHI B-811全自动索氏提取仪、IKA RV10 旋转蒸发仪。

试剂

丙酮：色谱纯级别

正己烷：色谱纯级别，

标准液：浓度为2 μg/ml 的7 种多氯联苯混标。

校准曲线的配制

用移液枪取一定量标准品到进样瓶中，加入一定量的溶剂（丙酮: 正己烷=1:1），配制浓度分别为7.8125 μg/L、15.625 μg/L、31.25 μg/L、62.5 μg/L、125 μg/L、250 μg/L 和500 μg/L 的标准系列。Scan 标准品浓度为2 μg/ml。

实验条件

气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表1 所示。

表1. 气相色谱仪及质谱仪的操作条件

样品处理

参考HJ 743-2015 标准对土壤样品进行处理。去除样品中的异物（石子、叶片等），称取约10 g（精

确到0.01 g）样品双份，土壤样品一份测定干物质含量（105℃下恒重后测定含水量），另一份加入适量无水硫酸钠（马弗炉450℃烘干4 小时），研磨均化成流砂状以脱水。用纸质套筒加入制备好的试样，加入适量正己烷- 丙酮（1:1）混合溶剂，用索氏提取仪提取160 个循环。收集提取溶液。将提取液用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入1.5 ml 正己烷- 丙酮（1:1）混合溶剂。充分溶解摇匀后过微孔滤膜。如样品提取液颜色过深，可以参照HJ 743-2015 标准进一步纯化。本次试验共取样7 个分别是：小区花坛土、疾控ZX院内土、道路绿化用土、种植油菜土、种植玉米土、种植蔬菜土、种植柠檬土。

结果

根据表1 的仪器运行条件，取2 ppm 混标进样，得到7 种多氯联苯色谱图，如图1 所示。

图1. 7 种多氯联苯色谱图

使用校准样品依次进样，得到各组分的的出峰顺序，标准曲线和线性回归系数如下表2 所示。

表2. 各组分的保留时间和标准曲线

各组分的回归系数大于0.998，显示了方法优异的线性。

表3 为7 个样品的检测结果。

表3. 样品结果(μg/kg）

表4 和表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、定量限及回收率。检出限和定量限采用线性Z低点的信噪比进行换算，检出限为3倍信噪比，定量限为10倍信噪比。回收率为取浓度500 μg/L 标准溶液100 μl加入样品得到的加标样品，重现性为取线性范围内浓度的标准溶液连续测定5 次得到相对标准偏差。

表4. 各组分的回收率结果

表2. 各组分的保留时间和标准曲线

如上表所示，加标样品的回收率在96.7%~117.3%，在标准（HJ 743-2015）涵盖的范围60%和130%之内。重复性：检测结果相对标准偏差为5.89%~7.29%。根据本文实验条件得到的检出限为0.04 μg/kg~0.12μg/kg，测定下限为0.12 μg/kg~0.36 μg/kg。优于标准（HJ 743-2015）给出的方法检出限为0.4-0.6 μg/kg，测定下限为1.6-2.4 μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 测定土壤中多氯联苯完全能够实现HJ 743-2015 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

挥发性有机废气(以下简称VOCs)是一种有害气体，它的沸点接近水的沸点，有的VOCs沸点是在较高的温度下，此时这些有机废气的饱和蒸汽压都会高于133.3Pa，在这样的条件下，它们就可能成为挥发有机化合物，这种有机挥发化合物会污染空气，影响人类的健康。这些挥发性的有机化合物主要成分包括：硫烃、含氧烃、氮烃、卤代烃、烃类等多环芳香烃，由于它们的性质相似，它们很容易混合在一起，就会污染环境，这些VOCs同时能够威胁人类的身体健康，在人们的呼吸中，进入人体，对人的器官造成伤害。

当下时代，许多高科技产品的表面，都会利用涂漆、塑料、化工以及其它化工原料，都会使用许多有机物来进行处理，在利用这些有机物时，就会使它们形成许多挥发性的有机废气，它们不仅对工人带来身体的伤害，而且，如果这些气体不经过处理就随意的排放到空气中，就会污染环境，对人类的健康带来严重的危害.

对于常用的VOCs治理技术有以下几种推荐：

1利用直接燃烧法处理挥发性有机废气

直接燃烧法，就是使VOCs直接燃烧，其方法就是将VOCs直接通人到焚烧炉中，就可以使VOCs在高温中燃烧。如果VOCs的浓度高，它们在炉中就可以很好的燃烧，生成CO2和H2O，当VOCs浓度低时，此时的燃烧由于不充分，就需要采取一定的措施，如加入辅助燃料，也会使VOCs燃烧完全，使VOCs完全生成CO2和H2O，这些CO2和H2O就可以排人空气。这种方法的优势是：由于它们的投资费用低，制备的设备比较简单，在操作方面也比较方便，但是，利用这种燃烧的方法需要维持高温燃烧(>1100~C)的条件，同时，在这种高温条件下，就容易使产物生成NOx化合物，这种化合物使燃烧结果产生二次污染物。

2 利用生物法处理挥发性有机废气

生物过滤法处理VOCs，这种有机废气，主要是工业生产、市政污水、污泥处理的主要来源。为了治理恶臭气体，提出了生物过滤法这种技术，近年来，随着科学的发展，发现这种处理方法对处理VOCs也有较好的效果。这种生物过滤法，可以处理较低浓度的VOCs，核心处理设备是生物滤床的作用(如图1所示)，VOCs可以在生物滤床中得到处理，使VOCs生成CO：和HO，这主要是由于在滤床内，已经装有能形成生物膜的填料，这些填料可以使VOCs在滤床里被生物膜上的生物经过吸附作用，将VOCs分解成CO2和H2O，使它们排放到空气中得到净化。

3 利用吸附法处理挥发性有机废气

吸附法是利用具有微孔结构的吸附剂，它的方法是利用这种吸附剂，可以将空气中的吸附质吸附在吸附剂的表面上，通过吸附剂的吸附将有机物从主体中分离，这样就可以处理有机废气。当VOCs通过风机的作用，使它输送到吸附塔1，当吸附塔1中达到吸附饱和后，就可关闭阀门，再将VOCs气体切换到吸附塔2进行吸附，由于VOCs是分别在塔1和塔2进行脱附，它们是相互交替操作，因此，只要设计合理，就可以达到连续处理的结果，使VOCs得到净化.

目前常用的吸附剂：由于活性炭的性能较好，这主要是活性炭具有较大的比表面积，这就使活性炭具有较高的吸附容量，使VOCs得到较大的；另一种方法就是沸石分子筛，这种吸附剂它具有均匀的微孔结构，就可以使这种微型结构具有较强的选择性。就可以使它们具有较大的优势，在吸附VOCs的过程中，它们都具有较高的去除效率，就可以使它们达到吸附VOCs的作用，同时由于它们的能耗低，工艺成熟，因此，这种方法在一般的企业都易于推广实用，来处理VOCs使其净化。

国标方法解读

邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一，可影响生物体内分泌，具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体，危害人体健康和生态安全。因此，高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。

生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式实施，该标准为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。

本文整理了该方法的检测流程，如下：

因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意：

1）整个实验过程应避免接触和使用塑料制品（如移液器枪头，橡胶手套等），每个实验环节应进行污染的排除检验。

2）尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。

3）避免具有塑料封口进样针的使用。

4）实验所用试剂使用前必须经过空白检验。

5）在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前，应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验，通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较，判断仪器性能，确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限，否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。

6）彻底清洗所用的玻璃器皿，以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡1h，再用自来水和蒸馏水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷却；精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡 2 h，再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后，较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口，较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。

7）尽量少用净化步骤，只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤，否则可能会增加污染的风险。

坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品，同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。

简介

治理地下储存罐中石油的溢出和渗漏是生态修复项目的重要组成部分。对土壤的清除与处置方式根据存在的污染物及其浓度来确定。此类污染物与特定的目标分析物相关。其中的一些化合物属于挥发性有机物的类别，用于确定污染的严重程度，如果据此有必要进行生态修复，则还确定处置的模式。

使用的分析技术必须可在各种浓度范围内准确地测定这些组分。

使用EPA 8260 分析方法“使用气相色谱/ 质谱联用仪 (GC/MS) 测定挥发性有机化合物”(1) 可测定土壤中的挥发性有机化合物。气相色谱/ 质谱联用仪为这种分析提供了一种新的方式，有助于确保正确进行识别。有多种方法可用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。

EPA 5035 方法是一种吹扫捕集技术，用于测定土壤中低浓度的挥发性有机化合物(VOC)。EPA5030 方法是一种吹扫捕集技术，使用甲醇(MeOH) 萃取法分析土壤中的高浓度挥发性有机化合物。EPA 5021 方法是一种常规方法，使用平衡顶空系统测定土壤中的挥发性有机化合物。相对于前两种吹扫捕集方法，5021 方法方法并不受浓度的限制。

甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。“对于从土壤中回收挥发性有机化合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。”(2) 但是，这种萃取技术会引入稀释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。本应用简介将介绍如何针对低浓度的VOC测定有效结合使用甲醇萃取、压力平衡时间进样技术以及质谱检测。

摘要

通常，将50 至100-μL 甲醇萃取的等分土壤样品加入到5mL 去离子水中，用于使用EPA 5030 方法进行吹扫。此操作将引入稀释系数，这会导致检出限的升高，使得这项技术只适用于高浓度的测定。作为另一种方法，顶空技术使用1mL 甲醇溶于4mL 去离子水中，提高了灵敏度，省去了额外的低浓度分析过程。

实验和条件

将1mL 含有相关分析物的甲醇萃取液加入到装有4mL 去离子水的22mL 顶空进样瓶中。此瓶放置在 Turbomatrix40 顶空进样器中，使用表1 中所列的条件恒温加热。在瓶的顶空部分的气化分析物会被直接输送到用于色谱分离的气相色谱柱，然后结合使用珀金埃尔默Clarus 气相色谱与珀金埃尔默Clarus SQ8 质谱联用仪进行检测。表2 和3 中分别包括用于执行上述应用的色谱柱和气相色谱/ 质谱联用仪的条件。

系统性能

通过分析溴氟苯(BFB) 代表性试样以及按照EPA 8260 方法进行系统性能评价。

校正标准样品

至少应制备五种浓度的校正标准样品，并使用与分析样品时相同的分析条件对其进行分析。上述浓度值之一应略高于方法检出限的浓度。其余的浓度值必须包括预期的真实样品浓度范围，但不得超过气相色谱/ 质谱联用仪系统的工作范围。所有的标准样品必须包含适用于通过此方法检测的每种分析物。内标法用于生成响应系数(RF)。为每种与Z接近的内标物相关的化合物计算RF。RF 的计算公式如下：

RF = (A(x)C(is))/(A(is)C(x))

其中：

A(x) = 所测量的化合物特征离子的峰面积。

A(is) = 特定内标物特征离子的面积。

C(is) = 特定内标物的浓度。

C(x) = 所测量的化合物的浓度。

表 2. 气相色谱条件

表 3. 质谱仪条件

表 4. 初始校正结果

这些响应系数(RF) 用于计算每种化合物的平均RF。相对标准偏差(%RSD) 是根据初始校正浓度使用平均 RF 计算的。为了评估校正的完整性，每种化合物的%RSD 应小于15%，RF 的Z小平均值必须大于0.10。表4 列出了目标分析物和替代溶液 (Surr) 化合物的初始校正结果。每种化合物的平均 RF 都高于方法标准所规定的Z小值0.10，%RSD 都低于15% 的Z大阈值。在任何情况下%RSD 和平均RF 都应遵循方法的指导原则。

表5 显示了使用上述条件分析的五个标准浓度的样品及计算的分析结果。显示的浓度值反映了根据土壤与甲醇比为1g:1mL 的样品所得的计算浓度。已知浓度值与分析测定的浓度值非常吻合。

检出限

检出限根据对含有相关分析物的标准样品（浓度约为预计检出限的三至五倍）的Z少三次分析来进行计算。计算每种分析物的平均浓度和标准偏差，然后应用检验统计量。所得的检出限表示在99%置信度的情况下测量和报告的Z低分析物浓度（浓度大于零）。表6 列出了此测定的结果。将20-μg/kg 的标准样品分析了七次。结果表明每种分析物的检出限约为10ppb。

表 5. 基于 1:1 甲醇/ 土壤萃取的已知浓度值和计算浓度值

* 同时显示两种分析物的浓度

表 6. 根据对 20-μg/kg 标准样品的 7 次重复分析所得到的检出限

结论

这里所显示的数据证明了对某些更为严格的方法接受标准的符合性。此外，所提供的这种技术针对甲醇萃取土壤提高了灵敏度，因而省去了额外的低浓度分析过程。在一篇比较土壤样品中 VOC 的样品制备方法的文章中，美国陆程兵寒冷地区研究和工程实验室的Alan Hewitt 指出“当可以预见或确定存在基体干扰时，应选用甲醇萃取法。如果不使用甲醇萃取法，则应该意识到：相比较而言，大多数的替代过程都会导致定量回收率的降低。”(2) 由于受到与使用大量甲醇以及吹扫和捕集相关的限制，此项技术被限制为只适用于高浓度的测定。使用平衡顶空技术，在使用相同方法和设备的情况下可在更宽的浓度和土壤类型范围内测定 VOC。此外，与吹扫和捕集方法不同，顶空技术不会造成设备污染，这样使其在相同的分析运行条件下在更宽的浓度范围内进行分析。

致谢

在此列出的数据是由 David Turriff 博士、David Fountain和 Nils Melberg，En Chem, Inc., 1241 Bellevue St.,GreenBay, WI 54302 得出和编译的。由衷地感谢他们一贯的支持。

参考文献

1. Test Methods for Evaluating Solid Waste; U. S. Environmental Protection Agency, National Technical Information Service: Washington, DC, 1996, Rev. 2,Vol. 1B。

2. Hewitt, A.D. Comparison of Sample Preparation Methods for the Analysis of Volatile Organic Compounds in Soil Samples: Solvent Extraction vs Vapor Partitioning; Environ. Sci. Technol. 1998, 32,143–149。