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【求助】激光粒径仪所测粒径与SEM的粒径相差甚远是什么原因

我是大亮亮啊 2013-11-13 00:05:17 572  浏览
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  • 沈发财2014 2013-11-14 00:00:00
    nanopowders(站内联系TA)激光粒度是一个统计数据,可能会是单颗粒和团聚体的表现,而电镜粒度一般都是统计单个颗粒,除非你的颗粒在溶液中的分散性能很好,形成类似于单分散的浆液,这样二者才会很接近,不然测试的激光粒度都要大于电镜粒度,工业上控制在2倍范围都是可以的pigfly(站内联系TA)激光粒径仪测得的是水合半径,如果是利用静电排斥作用稳定的体系,水合半与pH有很大关系,sugucong(站内联系TA)激光粒径仪测量的是水溶液,而SEM是颗粒的干粉,一般情况下激光粒径仪所得到的结果比SEM的要大至少几个纳米,还有,激光粒径仪受到各别非常大的颗粒影响很大,而且对温度,样品的浓度、单分散性都有很大的影响,但你可以通过多次测量得出一个准确的结果。你可以用一个标准物质与它们进行校正。动态光散射的话是分开来进行测量,然后通过比例进行校正。TEM可以通过样品之间不同比例的混合,然后通过统计,Z后进行校正。这样你就可以得到你们颗粒的准确粒径。

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图像法与激光衍射法测定粒径结果差异分析

       对粒度进行检测分析的方法有很多,Z常用到的两大类测量方法——图像法与激光衍射法,其中图像法包括电镜法和显微图像法两种形式。这两类方法的测量结果通常会有差异,原因有以下三个方面:

一. 原理不同导致的结果不同

       假定有3个直径分别为1、2、3的球体颗粒,不同测量原理的仪器将会采用不同的方法来计算平均粒径。

       电镜法:通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径,然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D[1,0]:

       图像法:通常测量每个粒子的面积,加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均D[2,0]:

       激光衍射法:通过测量颗粒群的散射光强分布,可得到体积分布,并可得到体积平均粒径 D[4,3]:

       可见,不同测量方法计算平均是不相同的,同样的道理,计算粒度分布的方法也不相同,或者说是粒度分布的基准不同。例如,当相同个数的5微米与50微米小球混合均匀后,采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       电镜结果与激光粒度仪结果的比较大多为数量分布与体积分布的比较,图像仪分析结果与激光粒度仪结果的比较大多是面积分布与体积分布的比较。

       上图表明采用不同原理方法进行粒度测量,所得结果有明显的差别。为方便不同原理仪器进行比较,百特激光粒度分析系统显微图像粒度分析系统中配置了数据转换功能,可将体积分布转换为面积分布或个数分布,从而实现不同原理、不同基准下的粒度分布的互转换。下图所示为百特粒度仪测试一个体积平均粒径D50为17微米左右的样品,再将结果转换成面积分布和数量分布后的比较。

二. 测试颗粒代表性有差异

       红色圆圈代表电镜法/图像法取样区域,很显然漏掉了颗粒群中的10微米大颗粒,由于电镜法/图像法取样数量有限,漏测一个大颗粒将对结果产生很大影响。激光法则不会发生这种情况,激光粒度仪因为取样量大,可连续重复测量,能够得到代表所有颗粒的统计结果。

三.样品分散原因

       下图为电镜拍摄的某粉体图像,该粉体团聚现象比较明显,颗粒间结合紧密,不易重新分散。增大放大倍数后,电镜法能反映局部精细结构,给出单个粒子尺寸,这是其它测量方法难以做到的。


       下图是激光粒度仪对上面同一粉体的测试结果。可以看出,激光衍射法的测量结果客观真实地反映了团聚粉体分散后的状态。

       从以上三个方面的分析可以看到,电镜法/图像法与激光衍射法的结果差异是由于原理和基准不同导致的,因此在应用和进行结果比较时不要仅仅看数据,还要看得到这些数据的基准,以便进行正确判断,得出正确结论。


作者:丹东百特实验室— 管青宇

(来源:丹东百特仪器有限公司)


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       D[4,3]能比较充分地表示系统的体积,这对工业生产非常重要。但是对于大规模集成电路的洁净房间来说,颗粒的数量就是Z重要的了,若有一个颗粒落 在硅片上,就将会产生一个疵点,产品就会报废。这种场合需要采用能直接测量颗粒数量的颗粒计数器法进行粒度测量,平均值都用D[1,0]表示,这种场合颗粒的大小反而显得不重要了。究竟哪一种平均值的算法符合实际呢,要根据你的实际需要而定。

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雾化喷雾粒径怎么测量?

近年来,我国喷雾行业稳步增长,喷嘴喷头行业的地位越来越重要。雾化喷嘴的应用雾化喷嘴作为喷嘴中的一个大类,应用非常广泛。从现实生活中到农业到工业,再到消防,雾化喷嘴的身影随处可见。       

在农业中,精细雾化喷嘴经常用来喷洒农药以及灌溉,还能对蔬果进行喷雾来保持水果的新鲜度。除此之外,精细雾化喷嘴还能应用在燃油当中,精细的雾化颗粒,使燃烧更充分彻底,降低污染程度。在消防中,雾化喷嘴通过其细小的雾化颗粒在受热后迅速汽化,燃烧物和火灾区域有大量热量被吸收,以此降低燃烧物表面温度,达到阻止燃烧目的。同时,在汽化后,水蒸气充盈在火场中,*限度的发散火场中的空气,降低含氧量。在灭火之后,细水雾迅速挥发,不会给火场带来水渍污染,不会因为灭火而致使物品被损坏。
       在工业中,空气雾化喷嘴应用广泛。从小流量的喷雾加湿,润滑,消毒,到流量稍大的喷涂,喷流,再到使用于火力发电厂、化工厂水泥厂的脱硫除尘的大流量空气雾化喷嘴。常见的消防喷嘴,有细水雾开式喷嘴,和细水雾闭式喷嘴。正是利用了以上雾化喷嘴的特性,才被广泛应用在文物馆,图书馆,船舶,古建筑,油库,隧道和军事等场所。

雾化喷嘴的GX性和种类的多样性,使用方式简单。总而言之,雾化喷嘴的应用领域非常的广泛,在不同的行业有不同的应用。

评定雾化喷头性能优劣的重要指标是其产生的雾滴直径大小及雾滴直径谱分布。喷嘴喷雾形成的雾场是由大小不等的雾滴群颗粒组成,而雾滴尺寸测试的准确性与雾滴采样的方法及测量仪器的精度均有很大的关系。

喷雾粒度仪能达到:采样和测量迅速,在整个被测量范围内,拥有良好的雾滴尺寸分辨率;在测量过程中不干扰雾化过程,测量方便;内置摄像头自动对中系统,整个测试过程在电脑控制下自动开启/自动关闭气源,自动抽喷出所测水雾、油雾、烟雾等;可以反复连续自动测试,几十秒分析出结果,重复性、稳定性好。数据可给出粒径典型值D10、D25、D50、D90、D97、平均粒径和比表面积等数据,区间粒度分布(即微分分布)数据和图形(直方图或曲线图)、累计粒度分布(即积分分布)数据和曲线等。电脑自动记录保存,查看,打印方便。

这种仪器测量精度极高,由于采用激光技术对雾滴进行非接触式测量,使测量误差减低到很低,当雾滴直径为1微米时,误差不大于3%;整个测量过程极为迅速,对空气中的雾滴的测量不超过几秒,测量范围可达0.1微米-3000微米。主机与辅机之间距离*可在10米内调整,用户可根据需要自行调整。

喷雾激光粒度测试仪是近年来兴起的一种*粒度检测设备,它具有实时检测的特性使其拥有广泛的应用范围。随着喷嘴测试技术的发展,喷雾激光粒度仪在喷雾实验中的应用也越来越广泛地受到重视。


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